1   范围

本方法适用于工业单水氢氧化锂中质量分数大于50.00%氢氧化锂的测定。

2   原理

试料用一定量的盐酸标准滴定溶液解。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂。继续用盐酸标准滴定溶液滴定试液中的总碱度。以消耗盐酸滴定溶液的量计算氢氧化锂的含量。试料中钠、钾含量应换算为氢氧化锂含量。从计算结果中减去。

3   试剂

3.1 盐酸溶液，0.25moL/L。

3.1.1配制：移取20.8mL盐酸，置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.1.2 标定：标定与试料的测定平行进行。

    称取三份0.6624g预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中。加入25～30mL水溶解。加入0.1～0.2mL甲基红—溴甲酚绿指示剂（一份2g/L甲基红乙醇溶液与三份2g/L溴甲酚绿乙醇溶液混合）用0.25moL/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色。加热煮沸驱除二氧化碳。冷却，继续滴定至酒红色即为终点。平行标定所消耗0.25moL/L盐酸标准滴定溶液体积的差值不应超过0.10mL.取其平均值。

随同标定做空白试验。

按式（1）计算盐酸标准滴定溶液的实标浓度：

       （1）

式中：c­­­——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，moL/L；

      m——碳酸钠的质量，g；                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         

V——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；                                           &nbs

V_0——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积mL；                                                                                                                                                                                             

0.05299—与1.00 mL1.000moL/L盐酸标准滴定溶液相当的碳酸钠的质量，g。

3.2  甲基红—溴甲酚绿指示剂：

一份2g/L甲基红乙醇溶液与三份2g/L溴甲酚绿乙醇溶液混合。

4   试样

试样应装满于塑料器皿中。密封贮存时间不超过一个月。

5   操作步骤

5.1 称样

迅速称取0.5g试样。精确至0.0002g.

独立地进行两次测定。取其平均值。

5.2 测定

将试料置于预先加入40.00mL 0.25moL/L盐酸标准滴定溶液的250mL三角瓶中。立即加入0.1～0.2mL甲基红—溴甲酚绿指示剂。用盐酸标准滴定溶液滴定至试液由绿色变为酒红色加热煮沸驱除二氧化碳。冷却。继续滴定至酒红色即为终点。

6   结果计算

按下式计算氢氧化锂的质量分数：

式中：c——盐酸标准滴定溶液实标浓度，moL/L；

V——滴定试液消耗盐酸准滴定溶液的体积，mL；

m_­­­­­­ ——试料的质量，g；

1.0416——钠对氢氧化锂的换算因数；

 0.6125——钾对氢氧化锂的换算因数；

0.02394——与1.00mL0.25moL/L盐酸标准滴定溶液相当的氢氧化锂的质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

7   精密度

    两次测定的差值应不大于表1所列允许差。

               表1             %

8   参考文献

[1] 国家标准GB11064.2-1989