钴酸锂－锂的测定－火焰原子吸收光谱法
1 范围 本方法适用于钴酸锂中质量分数为1%～10%的锂含量的测定。 2 原理 试料以硝酸溶解。以空气-乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长608.7nm处，测量吸光度，计算出锂的质量分数。 3 试剂 3.1 硝酸，1+1。 3.2 过氧化氢，质量分数30%。 3.3 锂标准溶液，1mg/mL： 称取5.3228g高纯碳酸锂（质量分数大于99.999％），置于400mL烧杯中，滴加硝酸（1+1）直至碳酸锂完全溶解，过量20mL，将烧杯置于电炉上煮沸以驱赶二氧化碳，以水洗涤表皿和烧杯壁，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容。 4 仪器设备 原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锂的特征浓度应不大于0.5μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不时“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。 5 操作步骤 5.1 试料 称取0.1g试样，精确至0.0001g。 5.2 试料处理 将试料置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（1+1）及2mL过氧化氢微热至试样完全溶解，煮沸至过氧化氢分解完全。冷却，250mL定容。 5.3 测量 于原子吸收光谱仪波长608.7nm处，使用空气－乙炔火焰，在表1给出的供参考的仪器工作条件下，以工作曲线的零浓度溶液调零，测量试液的吸光度。根据工作曲线，由计算机直接给出试液中锂的浓度。 表1
5.4 工作曲线的绘制 分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 1mg/mL锂标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，各加入4.00mL硝酸（1+1），以水定容。在与试料测定相同的条件下，测量锂标准溶液的吸光度。以锂质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，由计算机拟合工作曲线。 6 结果计算 按下式计算锂的含量，以质量分数表示： 式中：wLi——锂的质量分数，％； r——试料溶液中锂的质量浓度，?g/mL； V——试液体积，mL； m0——试料质量，g。 7 允许差 分析结果之间的差值应不大于表2所列允许差 表2 ％
8 参考文献 [1] 刘英，臧慕文等。《分析测试新技术新方法研究报告汇编》1999年度 [2] 北京有色金属研究总院分析测试技术研究所企业标准 FCLYSLiLiCoO20051 钴酸锂 硅的测定 钼蓝分光光度法
F_CL_YS_Li_LiCoO
钴酸锂—硅的测定—钼蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于钴酸锂中质量分数为0.001%~0.1%的硅的测定。 2 原理 试料以盐酸、氢氟酸溶解。用钼酸盐使硅形成硅钼黄络合物。用硫酸提高酸度，以抗坏血酸为还原剂，使硅形成硅钼蓝络合物。于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。 3. 试剂 3.1 盐酸，1+1，优级纯。 3.2 氢氟酸，ρ1.13g/mL，优级纯。 3.3 硫酸，1+1，优级纯。 3.4 抗坏血酸溶液，50g/L，用时现配。 3.5 钼酸铵溶液，100g/L，优级纯。 3.6 对硝基酚乙醇溶液，2g/L。 3.7 硼酸，优级纯。 3.8 氢氧化钠溶液，200g/L。 3.9 硅标准溶液，100?g/mL： 称取0.2142g二氧化硅（质量分数>99.9％）于铂坩埚中，加入5g优级纯无水碳酸钠，混匀，加盖，置于400℃的马弗炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却。用水洗净坩埚外壁，置于聚四氟乙烯杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中贮存。 4 仪器设备 4.1分光光度计。 5 操作步骤 5.1 试料量 称取0.1g试样，精确至0.0001g。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 试料处理 将试料置于高压溶样器内罐，加入5mL盐酸（1+1），5滴氢氟酸，盖好内盖及不锈钢外盖，于烘箱150℃加热2小时，取出冷却，以少量水转移至60mL聚四氟乙烯烧杯中，加入1g硼酸。摇匀将溶液移入100mL容量瓶中。 5.4 显色 加入1滴2g/L对硝基酚溶液，用200g/L氢氧化钠溶液调节至对硝基酚刚刚变黄，加入0.5mL硫酸（1+1）混匀，加入5mL100g/L钼酸铵溶液，混匀，室温放置20min。加水至体积80mL，加入10mL硫酸（1+1），混匀后加入2mL50g/L抗坏血酸溶液，以水稀释至刻度，混匀放置10min。 5.5 测量 将部分溶液移入1cm吸收皿，以随同试料的空白为参比，于分光光度计810nm波长处测量吸光度。 5.6工作曲线的绘制 分别移取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL 100?g/mL硅标准溶液于一组100mL容量瓶中，各加入0.25mL硫酸（1+1），以水稀释至约50mL，加入5mL 100g/L钼酸铵溶液，混匀，室温放置20min。加水至体积约80mL，加入10mL硫酸（1+1），混匀后加入2mL 50g/L抗坏血酸溶液，以水稀释至刻度，混匀放置10min。将部分溶液移入1cm吸收皿，以试剂空白为参比，于分光光度计810nm波长处测量吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6 结果计算 按下式计算硅的含量，以质量分数表示： 式中：wSi——硅的质量分数，％； m2——自工作曲线上查得的试料溶液的硅量，g； ml——自工作曲线上查得随同试料所做的空白试验溶液的硅量，g； m——试料质量，g； 7 允许差 两个测定值之间的差值应不大于表所列允许差 ％ 硅的质量分数 允许差 0.0010~0.0025 0.0004 >0.0025~0.0050 0.0005 >0.0050~0.0075 0.0007 >0.0075~0.010 0.001 >0.0100~0.0250 0.0025 >0.0250~0.050 0.005 >0.050~0.075 0.008 >0.075~0.100 0.010 8 参考文献 [1] 刘英，臧慕文等. 《分析测试新技术新方法研究报告汇编》1999年度 [2] 北京有色金属研究总院分析测试技术研究所企业标准 |
