1  范围

   本方法适用于钴酸锂中质量分数为0.001%~1.0%的镍、铁、钠、钙的测定。

2  原理

试料以硝酸和过氧化氢溶解，直接用电感耦合等离子体光谱仪进行测定。

3  试剂及材料

3.1 氩气，质量分数大于99.99%。

3.2 硝酸，1+1。

3.3 过氧化氢，质量分数30%。

3.4 镍标准贮存溶液，1mg/mL：

准确称取1.0000g金属镍（质量分数大于99.99％）于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（1+1），加热溶解完全，加20mL水，煮沸1min，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用硝酸（2+98）稀释至刻度，混匀。

3.5 铁标准贮存溶液，1mg/mL：

准确称取1.0000g铁粉（质量分数大于99.98％）置于250mL烧杯中，加入10mL王水，加热使铁粉溶解完全，加入10mL盐酸加热驱赶硝酸，重复进行此操作，直至不再冒出二氧化氮棕色烟，取下冷却，加入30mL盐酸（1+1），用水洗表皿及杯壁并加水至50mL左右，加热使盐类溶解。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.6 钠标准贮存溶液，1mg/mL：

称取0.3697g硝酸钠（NaNO₃，基准试剂）于200mL洁净聚四氟乙烯烧杯中，加水至硝酸钠全部溶解，转移至100mL容量瓶中，以水定容。

3.7 钙标准贮存溶液，1mg/mL：

准确称取2.4971g预先于105?C～110?C干燥至恒量的碳酸钙（CaCO₃，高纯物质），于400mL烧杯中，加水20mL，然后滴加盐酸（1+1）直至碳酸钙溶解完全，再加20mL盐酸（1+1），煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容。

3.8 镍、铁、钠、钙混合标准溶液，含镍、铁、钠、钙各100μg /mL：

分别移取镍、铁、钠、钙标准溶液各20mL，分别置于200mL容量瓶中，加入硝酸（1+1）20mL，以水定容。

3.9 钴基体溶液，20mg/mL：

称取2.000g高纯金属钴（质量分数大于99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1）置于电炉上低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，100mL定容。

4  仪器设备

4.1 电感耦合等离子体发射光谱光谱仪。

5  操作步骤

5.1 试料量

称取0.2000g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（1+1），2mL过氧化氢，缓慢加热至试料完全溶解，煮沸至过氧化氢完全分解，冷却。转移至50mL容量瓶中，以水定容。

5.4 测量

于电感耦合等离子体光谱仪选定波长处（表1）测定被测元素发射强度，由计算机在工作曲线上直接计算出镍、铁、钠、钙的质量浓度。

表1

5.4 工作曲线的绘制

分别移取6.0mL20mg/mL钴基体溶液于4个50mL容量瓶中，补充4.8mL硝酸（1+1）。移取0、0.25、0.50、2.50、5.00mL100μg/mL镍、铁、钠、钙混合标准溶液，分别置于上述容量瓶中，用水定容。于电感耦合等离子体光谱仪选定波长处（表1）测量被测元素发射强度。

将标准溶液的质量浓度（0.00，0.50，1.00，5.00，10.00μg/mL）直接输入计算机，根据标准溶液和分析试液的强度值，由计算机计算、校正并输出分析结果。

6  结果计算

按下式计算被测元素的含量，以质量分数表示：

式中：w_X——被测元素的质量分数，％；

m₂——自工作曲线上查得的试样溶液中被测元素的量，g；

m_l——自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的量，g；

m——试料质量，g。

7  允许差

两个测定值之间的差值应不大于表2所列允许差

表2                                    ％

8  参考文献

[1] 刘英，臧慕文等。《分析测试新技术新方法研究报告汇编》1999年度

[2] 北京有色金属研究总院分析测试技术研究所企业标准