氯化锂-酸不溶物的测定-重量法
1 范围 本方法适用于工业级氯化锂中质量分数为0.0050%~0.020%的酸不溶物的测定。 2 原理 试料用盐酸分解,加热煮沸,冷却。过滤,将不溶物烘干,称重。 3 试剂 3.1盐酸,ρ1.19g/mL。 3.2甲基橙指示剂,1g/L。 4 操作步骤 4.1试样 试样预先在250~260℃烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。 称取50g试样,精确至0.01g。 独立地进行两次测定,取其平均值。 4.2测定 4.2.1将试料置于600mL烧杯中,加入200mL水、1滴1g/L甲基橙指示剂,用盐酸中和至试液呈红色并过量1mL,加热煮沸5min,冷却。 4.2.2用已恒重的4号玻璃滤埚过滤,以热水洗涤烧杯3~4次、滤渣7~8次,于105~110℃烘干1h,称至恒重。 5 结果计算 按下式计算酸不溶物的含量,以质量分数表示: 式中:m1——玻璃滤埚和不溶物的质量,g; &n |
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m2——玻璃滤埚的质量,g; m——试料的质量,g。 6 允许差 两个测定值之间的差值应不大于下表所列允许差。 %
7 参考文献 [1] 国家标准GB/T 11064.11-89 |