1   范围

本方法适用于工业级氯化锂中质量分数为0.00030%～0.030%铁的测定。

2   原理

试料以盐酸分解，用抗坏血酸使铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ)，在pH3.5乙酸盐缓冲介质中，铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成橙红色络合物。于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。

3   试剂

3.1 盐酸，1+1，优级纯。.

3.2盐酸，1+7，优级纯。

3.3盐酸，2+1，优级纯。

3.4氨水，1+1，优级纯。

3.5抗环血酸溶液，25g/L，用时现配。

3.6邻二氮杂菲溶液，2g/L：

称取0.2g 邻二氮杂菲，溶于100mL乙醇(1+1)中。

3.7 乙酸—乙酸钠缓冲溶液，pH3.5：

称取16g无水乙醇钠，用水溶解，加入170mL冰乙酸，以水稀释至1L，混匀。

3.8铁标准贮存溶液，100μg/mL：

称取0.1430g预先在105～110℃烘干2h并冷却至室温的三氧化二铁(质量分数>99.9%)，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg铁。

3.9铁标准溶液，10μg/mL：

移取50.00mL铁标准贮存溶液，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。

3.10对硝基酚指示剂，2g/L。

4   仪器设备

分光光度计。

5   操作步骤

5.1 称样

试样预先在250～260℃烘2h ，置于干燥器中冷却至室温。

称取5.000g试样，精确至0.001g。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验，但加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。

5.3 测定

5.3.1将试料置于200mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿。碳酸锂试料缓慢加入18mL盐酸(2+1)，单水氢氧化锂试料加入16mL盐酸(2+1)，氯化锂试料加入少量水和1mL盐酸(2+1)，低温加热至微沸使完全溶解，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置澄清。

表1

5.3.2按表1分取上层清液(5.3.1)，置于25mL容量瓶中，以水稀释至约10mL，加2滴盐酸(1+1)。

5.3.3 加入1mL25g/L坑坏血酸溶液，混匀，加入 1滴2g/L对硝基酚指示剂，以氨水(1+1)中和至试液呈黄色，再以盐酸(1+7)中和至黄色刚好消失，加入2.5mL pH3.5的乙酸—乙酸钠缓冲溶液，混匀，加入1.5mL 2g/L邻二氮杂菲溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置15min。

5.3.4将部分溶液(5.3.3)移入3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。

5.3.5减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。

5.4 工作曲线的绘制

5.4.1 移取0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00mL 10μg/mL铁标准溶液，分别置于一组25mL容量瓶中，以水稀释至10mL，加入2滴盐酸(1+1)，加入1mL25g/L坑坏血酸溶液，混匀，加入 1滴2g/L对硝基酚指示剂，以氨水(1+1)中和至试液呈黄色，再以盐酸(1+7)中和至黄色刚好消失，加入2.5mLpH3.5的乙酸—乙酸钠缓冲溶液，混匀，加入1.5mL2g/L邻二氮杂菲溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置15min。

5.4.2 将部分溶液(5.4.1)移入3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度后，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算铁的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——自工作曲线上查得的铁量，μg；

V——试液总体积，mL；

V_1———分取试液体积，mL；

m_———试科的质量，g。

7  允许差

两个测定值之间的差值应不大于表2所允许差。

表2                  ％

8   参考文献

[1] 国家标准GB/T 11064.7-89