1   范围

本方法适用于工业级氯化锂中质量分数0.0005%～0.020%镁的测定。

2   原理

碳酸锂、单水氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在盐酸（1＋99）介质中，以锶镧混合盐作释放剂，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以空气-乙炔火焰，工作曲线法进行镁的测定。

3   试剂

3.1盐酸，1+1，优级纯。

3.2盐酸，1+99，优级纯。

3.3镧盐溶液，12.5mg/mL：

称取15.9g氯化镧(LaCl₃·6H₂Ｏ)置于250mL 烧杯中，用水溶解，滴入几滴盐酸（1+1）使其清亮，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液１mL含12.5mg镧。

3.4锶盐溶液，50mg/mL：

称取60.4g硝酸锶〔Ｓr(NO₃)₂〕，置于250mL烧杯中，用水溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液１mL含50mg锶。

3.5镁标准贮存溶液，1mg/mL：

称取1.6580g预先在800℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁，置于250mL烧杯中，以水润湿，绶慢加入20mL盐酸（1+1），低温加热至完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。

3.6镁标准溶液，1μg /mL：

3.6.1移取10.00mL镁标准贮存溶液（3.5）置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。

3.6.2移取10.00mL镁标准溶液（3.6.1）置于100mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg 镁。用时现配。

4   仪器设备

原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.003?g/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是”零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。

5   操作步骤

5.1 称样

称取2.500g试样，精确至0.001g。

    独立地进行两次测定，取其平均值。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验，但加入与分解试料等量的酸，应低温蒸发至近干。

5.3测定

5.3.1将试料置于烧杯中，加入约5mL水，盖上表面皿。加20mL盐酸（1+1），低温加热煮沸至完全溶解，冷却，移入200mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

5.3.2当试料中镁质量分数大于0.008％时，移取25mL 试液（5.3.1）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

5.3.3按表1分取试（5.3.1或5.3.2），置于25mL容量瓶中，按表1加入盐酸（1+1），加入1.0mL 镧盐溶液（1mL 含12.5mg镧）、1.0mL锶盐溶液（1mＬ含50mg锶），以水稀释至刻度，混匀。

表１

5.3.4将试液（5.3.3）于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气—乙炔火焰，以盐酸（1+99）调零，与标准溶液系列平行测量试液和空白溶液的吸光度。取三次测量的平均值。

5.4工作曲线的绘制．

5.4.1移取０，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50mL1μg/mL镁标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，各加入1.0mL盐酸(1+1)、2.0mL50mg/mL锶盐溶液，以水稀释至刻度，混匀。

5.4.2在与试料测定相同条件下测量标准系列的吸光度，减去“零“浓度溶液的吸光度后，以镁浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算镁的含量，以质量分数表示：

式中：c——从工作曲线上查得的测量试液中镁浓度，μg/mL；

c₀——从工作曲线查得的测量空白试验溶液中镁浓度，μg/mL ；

V——测量试液体积，mL；

V₀——试液的总体积，mL；

V₁——分取试液（5.3.1）的体积，mL；

m——试料的质量，g。

7   允许差

两个测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。

                 表2              ％

8   参考文献

[1] 国家标准GB/T 11064.6-89