本方法适用于荧光粉级碳酸锂中质量分数0.00010%～0.010%的钙；0.00010%～0.0060%镁、铜、锌、镍、锰、镉的量测定。

2   原理

试料用盐酸分解，调至pH8～9，用钾型螯合树脂分离富集痕量杂质元素钙、镁、铜、镍、锰、锌和镉，吸着的杂质元素分别用0.2moL/L与1.0moL/L盐酸洗脱。于原子吸收光谱仪，按表1所列波长处，用空气乙炔火焰，分别进行各元素的测定。

标准溶液应与洗脱溶液酸度一致。

表1

3   试剂

3.1盐酸，7moL/L，蒸馏提纯，贮存于塑料瓶中。

3.2盐酸，0.2moL/L，用7moL/L盐酸配制。

3.3盐酸，1.0moL/L，用7moL/L盐酸配制。

3.4氨水，0.90g/mL，超纯。

3.5乙酸，0.05moL/L，优级纯。

3.6 501号螯合阳离子交换树脂。

3.7 氢氧化钾溶液，2moL/L：

提纯方法：称取约20g树脂(501号螯合阳离子交换树脂)于烧杯中，用水洗除片状悬浮物。每次加入50mL2moL/L盐酸，用倾泻法搅拌洗涤三次。将树脂装入交换柱(用聚乙烯管制作)，用水淋洗除去游离酸。先取5mL2moL/L氢氧化钾溶液于烧杯中并加入1mg乙二胺四乙酸二钠，然后将溶液移入交换柱中，当溶液流至树脂面时，用水淋洗除去残留氢氧化钾，随后将300mL2moL/L氢氧化钾溶液移入交换柱中，用塑料瓶接收流出液，备用。

3.8氨水1+9，超纯。

3.9盐酸1+99，用7moL/L盐酸配制。

3.10 pH试纸，pH1～14。

3.11钙标准贮存溶液，1mg/mL：

称取2.4972g于105℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙(基准试剂)，置于300mL烧杯中，加入20mL水，滴加7moL/L盐酸至完全溶解，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。

3.12钙标准溶液，10μg/mL：

3.12.1 移取10.00mL1 mg/mL钙标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg钙。

3.12.2 移取10.00mL100μg/mL钙标准溶液，置于100mL容量中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10 μg钙。

3.13镁标准贮存溶液，1mg/mL：

称取1.000g纯金属镁〔w（Mg）≥99.9%〕，置于300mL烧杯中，缓慢加入34mL7moL/L盐酸使其溶解，加热煮沸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镁。  

3.14镁标准溶液，10μg/mL：

3.14.1移取25.00mL1mg/mL镁标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镁。

3.14.2 移取10.00mL100μg/mL镁标准溶液置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶1mL含10 μg镁。

3.15铜标准贮存溶液，1mg/mL：

称取1.000g纯金属铜〔w（Cu）≥99.9%〕，置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1，优级纯)溶解，加热蒸干，加入10.0mL硫酸，小心翼翼加热蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水煮沸至盐类完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。

3.16 锌标准贮存溶液，1mg/mL：

称取1.000g纯金属锌〔w（Zn）≥99.9%〕，置于300mL烧杯中，加入25.0mL盐酸(1+1，优级纯)溶解，加热煮沸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。

3.17 镍标准贮存溶液，1mg/mL：

称取1.000g 纯金属镍〔w（Ni）≥99.9%〕置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸，低温加热至完全溶解，煮沸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg 镍。

3.18 锰标准贮存溶液，1mg/mL：

称取1.000g 纯金属锰〔w（Mn）≥99.9%，称量前用稀硫酸洗去金属锰表面氧化物，再用水洗

3.19 镉标准贮存溶液，1mg/mL：

称取1.000g 纯金属镉〔w（Cd）≥99.9%〕，置于300mL烧杯中，加入25.0mL7moL/L盐酸溶解，加热煮沸，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg镉。

3.20 混合标准溶液：

3.20.1分别移取25.00mL1mg/mL铜标准贮存溶液、1mg/mL锌标准贮存溶液、1mg/mL镍标准贮存溶液、1mg/mL锰标准贮存溶液、1mg/mL镉标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含铜、锌、镍、锰和镉各100μg。

3.20.2移取10.00mL 100μg/mL混合标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含铜、锌、镍、锰和镉各10μg。

3.21 离子交换柱：用聚乙烯管制作。

3.22树脂处理与再生：

称取约20g 树脂（4.6）置于200mL烧杯中，用水漂洗除去悬浮物。每次加入50mL2moL/L盐酸，用倾泻法搅拌洗涤三次，用5mL 刻度移液管(尖端切去一部分)吸取树脂，移入充有水的交换柱，此时随同柱中水的流出使树脂自然沉降至柱高为7cm。用20mL1.0moL/L盐酸淋洗，待盐酸流至树脂面时，每次加入20mL水淋洗三次．用塑料移液管移取4.0mL2moL/L氢氧化钾溶液放入柱中，待溶液流至树脂面后，用水淋洗两次，每次25mL，即可使用。

4　议器

原子吸收光谱议，附钙、镁、锌、锰、镉空心阴极灯，铜、镍高强度空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度：在与测量试液相同介质中钙、镁、铜、锌、镍、锰、镉的特征浓度分别不大于0.073，0.018，0.019，0.0064，0.029，0.020，0.0088μg/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是＂零＂标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。

5   操作步骤

5.1 称样

试样于瓷皿中在500℃灼烧2h ，置于干燥器中冷却至室温。

按表2称取试样，精确至0.001g 。

表2

独立地进行两次测定，取其平均值。

5.2  空白试验

于两个100mL烧杯中，按表2分别加入7moL/L盐酸，在局部密封的电炉上，低温蒸至近干，冷却至室温，加入少量水，取下烧杯，各加入水至约40mL，冷却至室温。用氨水(1+9)和盐酸(1+99)调至pH8~9（用pＨ试纸检验），将试液转入已处理好的离子交换柱中，以1～2mL/ min流速进行交换，当试液流至树脂面时，用水淋洗两次，每次10mL，加入40mL0.05moL/L乙酸，洗脱锂并弃去，再用水淋洗树脂两次，每次10mL 。用15.00mL0.2moL/L盐酸洗脱钙、镁接收于25mL干比色管中，混匀。（用15.00mL1.0moL/L盐酸洗脱铜、镍、锰、锌、镉接收于25mL干比色管中，混匀。）

5.3  测定

5.3.１分离富集；

5.3.１.1钙，镁：将试料置于烧杯中，用少量水润湿，按表2加入7moL/L盐酸分解，加热煮沸驱除二氧化碳，取下烧杯，各加入水至约40mL，冷却至室温。用氨水(1+9)和盐酸(1+99)调至pH8~9（用pＨ试纸检验），将试液转入已处理好的离子交换柱中，以1～2mL/ min流速进行交换，当试液流至树脂面时，用水淋洗两次，每次10mL，加入40mL0.05moL/L乙酸洗脱锂并弃去，再用水淋洗树脂两次，每次10mL ，用15.00mL0.2moL/L盐酸洗脱钙、镁接收于25mL干比色管中，混匀。

5.3.１.2铜、镍、锰、锌、镉：将试料置于烧杯中，用少量水润湿，按表2加入7moL/L盐酸分解，加热煮沸驱除二氧化碳，取下烧杯，各加入水至约40mL，冷却至室温。用氨水(1+9)和盐酸(1+99)调至pH8~9（用pＨ试纸检验），将试液转入已处理好的离子交换柱中，以1～2mL/ min流速进行交换，当试液流至树脂面时，用水淋洗两次，每次10mL，加入40mL0.05moL/L乙酸洗脱锂并弃去，再用水淋洗树脂两次，每次10mL，用15.00mL1.0moL/L盐酸洗脱铜、镍、锰、锌、镉接收于25mL干比色管中，混匀。

5.3.2于原子吸收光谱议表１所列波长处，用空气－乙炔火焰，与标准溶液系列平行，分别以0.2moL/L盐酸调零测量钙和镁的吸光度，以1.0moL/L盐酸调零测量铜、锌、镍、锰、镉的吸光度，从工作曲线上查出试液与空白溶液中相应的元素的浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1钙工作溶液：

5.4.1.1移取０，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL10μg/mL钙标准溶液分别置于一组盛有2.85mL 7moL/L盐酸的100m

5.4.1.2移取０，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL100μg/mL钙标准溶液分别置于一组盛有2.85mL 7moL/L盐酸的100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，将溶液移入塑料瓶中贮存。

5.4.2镁工作溶液：

移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL10μg/mL镁标准溶液分别置于一组盛有14.2mL 7moL/L盐酸的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.4.3铜、镍、锰、锌、镉工作溶液：

5.4.3.1移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL10μg/mL混合标准溶液， 分别置于一组盛有14.2mL 7moL/L盐酸的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.4.3.2移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL100μg/mL混合标准溶液，分别置于一组盛有14.2mL 7moL/L盐酸的100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀(锌可偏转燃烧器角度测定)。

5.4.4 工作曲线的绘制

在与试料测量相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，以吸光度为纵坐标，被测元素浓度为横坐标，绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算被测元素的含量，以质量分数表示：

式中：w_X——被测元素的质量分数，%；

c——自工作曲线上查得的试液中被测元素浓度，μg/mL；

c₀ ——自工作曲线上查得的空白溶液中被测元素浓度，μg/mL；

      V——试液的总体积，mL；

      m——试料的质量， g。

7   允许差

两个测定值之间的差值应应不大于表3所列允许差。

                                         表3                                    %

8   参考文献

[1] 国家标准GB/T 11064.18-89