本方法适用于荧光粉级碳酸锂中质量分数为0.00007%～0.0003%的铁和铅的测定。

2   原理

试料用盐酸分解，镧盐作载体，氨水作沉淀剂于pH9.0～10.0共沉淀铁和铅。沉淀用盐酸溶解，于原子吸收光谱仪波长248.3nm和217.0nm处，以空气-乙炔火焰，工作曲线法进行铁和铅的测定。

3   试剂

3.1盐酸，7moL/L，蒸馏提纯，贮存于塑料瓶中。

3.2盐酸，0.25moL/L，用盐酸7moL/L)配制。

3.3氨水，1+1，超纯。贮存于塑料瓶中。

3.4氨水，1+9，超纯。贮存于塑料瓶中。

3.5镧盐溶液，10mg/mL：

称取11.73g氧化镧，置于100mL烧杯中，加入约10mL7moL/L盐酸，加热溶解，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg镧。

3.6铁标准贮存溶液，1mg/mL：

称取1.000g纯金属铁[w(Fe)≥99.99%]置于300mL烧杯中，加入30mL优级纯硝酸(1+1)，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。

3.7铅标准贮存溶液，1mg/mL：

称取1.000g纯金属铅[w (Pb)≥99.99%]以上，置于300mL烧杯中，加入30mL优级纯硝酸(1+1)，加执至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铅。

3.8混合标准溶液：

3.8.1分别移取10.00mL1mg/mL铁标准贮存溶液和1mg/mL铅标准贮存溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100?g铁和100?g铅。

3.8.2移取10.00mL100?g/mL混合标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10?g铁和10?g铅。

4   仪器设备

原子吸收光谱仪，附铁、铅高强度空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度：在与测定试液相同介质中，铁、铅的特征浓度应分别不大于0.021、0.046?g /mL，

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是”零”标准溶液)测量10次吸收光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。

5   操作步骤

5.1称样

试样于瓷皿中在500℃高温炉中灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温。

称取5.000g试样，精确至0.001g。

独立地进行两次测定，取其平均值。

5.2空白试验

随同试料做空白试验。加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。

5.3测定

5.3.1将试料置于150mL烧杯中，加入少量水，缓慢加入21.0mL7moL/L盐酸，加热至完全分解，煮沸驱除二氧化碳，控制体积约30mL，冷却至室温，加入2mL10mg/mL镧盐溶液，用氨水(1+1)中和至出现沉淀，并过量1mL。用慢速定量滤纸过滤，用氨水(1+9)洗涤原烧杯，并将沉淀连同洗液移入漏斗中，以水洗涤沉淀5次，用15.0mL0.25moL/L盐酸溶解沉淀于干比色管中，混匀。

5.3.2于原子吸收光谱仪波长248.3nm(铁)和217.0nm(铅)处，用空气-乙炔火焰，以0.25moL/L盐酸调零，与标准溶液系列平行测量试液及空白溶液的吸光度，取三次测量平均值。分别从工作曲线上查出相应的铁(铅)浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL10?g/mL混合标准溶液，分别置于一组盛有3.5mL 7moL/L盐酸的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，以被测元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算被测元素的含量，以质量分数表示：

式中：w_X——被测元素的质量分数，%；

c——自工作曲线上查得的试液中被测元素浓度，?g/mL；

c₀——自工作曲线上查得的空白溶液中被测元素浓度，?g/mL；

  V——试液的总体积，mL；

m——试料的质量，g。

7   允许差

两个测定值之间的差值应不大于表1所列允许差。

表1                           ％

8   参考文献

[1] 国家标准GB/T 11064.17-89