本方法适用于荧光粉级碳酸锂中质量分数为0.000050%～0.0050%的钠、钾的测定。

2   原理

试料以硝酸分解，在硝酸介质中，用氯化铯作电离缓冲剂，于火焰发射光谱仪波长589.0nm和766.5 nm处，用空气-乙炔火焰，进行钠和钾的测定，与标准系列比较，计算钠量和钾量。                                                         

3   试剂                                                         

分析过程用水均为高纯水。用二次去离子水，经亚沸蒸馏器蒸馏。                                                          

全部操作在塑料或石英器皿中进行。试剂贮存于塑料或石英器皿中。                                                         

3.1硝酸，分析纯，经亚沸蒸馏器蒸馏。                                                                                                                                                                              

3.2氯化铯溶液，10g/L，用氯化铯[w(CsCl)≥99.99%]配制。                                                         

3.3钠标准贮存溶液，1mg/mL：

称取2.5420g预先在450～500℃灼烧1.5h并在干燥中冷却至室温的氯化钠(基准试剂 )，置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL优级纯盐酸，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液

3.4钠标准溶液，1?g/mL：                                                         

3.4.1移取50.00 mL1mg/mL钠标准化贮存溶液，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100?g钠。

3.4.2 移取10.00 mL100 ?g/mL钠标准溶液，置于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10?g钠。                                                          

3.4.3移取10.00mL10?g/mL钠标准溶液置于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1?g钠。用时现配。

3.5钾标准贮存溶液，1mg/mL：

称取1.9070 g预先在450～500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾(基准试剂)，置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL优级纯盐酸，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg     钾。

3.6钾标准溶液，1?g/mL：

3.6.1移取50.00mL1mg/mL钾标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100?g钾。

3.6.2移取10.00mL100?g/mL钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10?g钾。

3.6.3移取10.00mL10?g/mL钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1?g钾。用时现配。

3.7基体溶液：

称取50.0g高纯碳酸锂[w(Li₂CO₃)≥99.99%])，置于500mL塑料杯中，加入100mL水，缓慢地加入100mL分析纯硝酸，溶解冷却后移入500mL容量中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100mg碳酸锂。

4   仪器设备

4.1 原子吸收光谱仪(附有火焰发射工作方式)或火焰分光光度计。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钠、钾的特征浓度均应不大于0.00004?g /mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次发射强度，其标准偏差应不超过平均发射强度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次发射强度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均发射强度的0.5%。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度值之比，应不小于0.7。

4.2卧式石英亚沸蒸馏器。

5   操作步骤

5.1 称样

碳酸锂试样预先在250～260℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。

称取1.000g试样，精确至0.0001g。

独立进行两次测定，取其平均值。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料置于250mL塑料杯中，加入20mL水，缓慢加入4.0mL分析纯硝酸，分解后加入3.0mL10g/L氯化铯溶液，移入100mL容量中，以水稀释至刻度，混匀。

5.3.2将试液在原子吸收光谱仪上以火焰发射工作方式，于波长589.0nm(钠)和766.5nm(钾)处，用空气-乙炔氧化性火焰以随同试料的空白溶液调零与标准溶液系列平行测量试液的发射强度。从工作曲线上查出试液中相应的钠(钾)浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，25.00，50.00mL1?g/mL钠标准溶液和1?g/mL钾标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10.00mL100mg/mL基体溶液，2.00mL分析纯硝酸和3.0mL10g/L氯化铯溶液以水稀释至刻度，混匀。

5.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液系列的发射强度，并求出”零”标准溶液中钠(钾)的浓度值，将该浓度值分别加到每个标准溶液的原浓度值上，作为实际浓度值，以实际浓度值对发射强度绘制工作曲线。

按式(1)计算“零”标准溶液中钠(钾)浓度：

       （1）

式中：c₂——“零”标准溶液中钠(钾)的浓度?g/mL；

c₁——最低标准溶液中加入钠(钾)的浓度， ?g/mL；

A₂——“零”标准溶液的发射强度；

A₁——最低标准溶液的发射强度。

6   结果计算

按式(2)计算钠(钾)的质量分数(%)：

      （2）

式中：X——被测元素的质量分数，%；

      c——从工作曲线上查得的钠(钾)浓度，?g/mL；

V——试液体积，mL；

m——试料的质量，g。

7   允许差

                          表1                            %

8   参考文献

[1] 国家标准GB/T 11064.16-89