碳酸锂-砷的测定-钼蓝分光光度法

整理时间:2012-11-07   热度:935

1   范围                                                                

    本方法适用于医用级碳酸锂中质量分数为0.000010%~0.00020%的砷的测定。

2   原理

    试料以盐酸分解,在盐酸介质中并在碘化钾、氯化亚锡存在下,用锌粒还原,生成的砷化氢经碘液吸收后,在0.2moL/L硫酸介质中形成砷钼蓝络合物,于分光光度计波长840nm处测量其吸光度。

3   试剂

3.1无砷锌粒:粒度f1.5~3mm。

3.2硫酸,1+1,优级纯。

3.3硫酸,5+13,优级纯。

3.4硫酸,1+99,优级纯。

3.5盐酸,ρ1.19g/mL,优级纯。

3.6盐酸,1+1, 优级纯。

3.7氢氧化钠溶液,50g/L。

3.8碘化钾溶液,200g/L。

3.9二氯化锡溶液,300g/L:

称取30g二氯化锡(SnCl2·2H2O),置于200mL烧杯中,加入50mL盐酸,加热溶解至清亮,加入50mL水,混匀。

3.10碘吸收液:

称取1g碘及1g碘化钾,置于烧杯中,加入少量水溶解后,用水稀释至1L,混匀。贮存于棕色瓶中。

3.11硫酸-钼酸铵混合溶液:

称取4.5g钼酸铵,用硫酸(5+13)溶解并用硫酸(5+13)稀释至100mL,混匀。

3.12抗坏血酸溶液,10g/L,用时现配。

3.13乙酸铅棉:

称取10g乙酸铅,溶解于100mL水中,加入2mL冰乙酸,将脱脂棉浸透,在80~100℃烘干备用。

3.14砷标准贮存溶液,1mg/mL:

称取0.6602g预先在100~110℃烘2h并于干燥器中冷却至室温的三氧二砷,置于烧杯中,加入20mL 50g/L氢氧化钠溶液,微热溶解,加入12mL硫酸(1+1),移入500mL容量瓶中,冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg砷。

3.15砷标准溶液,1μg/mL:

3.15.1移取10.00mL1mg/mL砷标准贮存溶液,置于100mL容量瓶中,用硫酸(1+99)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg砷。

3.15.2移取10.00mL100μg/mL砷标准溶液置于100mL容量瓶中,用硫酸(1+99)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg砷。

3.15.3移取10.00mL10μg/mL砷标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg砷。用时现配。

4   仪器与装置

4.1砷化氢吸收装置。

4.2分光光度计。

5   操作步骤

5.1称样

试样预先在100~110℃烘2h并于干燥器中冷却至室温。

称取5.000g试样,精确至0.001g。

独立地进行两次测定,取其平均值。

5.2空白试验

随同试料做两份空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料置于150mL三角瓶A中,用少量水吹洗粘在瓶口的试料,沿瓶壁缓慢滴加23mL盐酸(1+1)至试料基本溶解。加入8mL盐酸、2mL200g/L碘化钾溶液、1mL300g/L二氯化锡溶液,加入水至40mL,空白试液加水至65~70mL。每加一种试剂均需混匀。放置15min。加入4g锌粒,立即连接导管并插入盛有8mL碘吸收液的比色管D中,吸收40min。取下比色管。

5.3.2往比色管中加入0.4mL硫酸-钼酸铵混合溶液,以水稀释至刻度,混匀。置于50~55℃水浴中,加热15min,取下,用冷水冷却至室温。

5.3.3将部分溶液(5.3.2)移入3cm吸收皿中,于分光光度计波长840nm处,以水为参比测量其吸光度。

5.3.4减去随同试料的空白溶液吸收光度,从工作曲线上查出相应的砷含量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00mL1μg/mL砷标准溶液,分别置于一组10mL比色管中,加入6mL碘吸收液混匀。往比色管中加入0.4mL硫酸-钼酸铵混合溶液,以水稀释至刻度,混匀。置于50~55℃水浴中,加热15min,取下,用冷水冷却至室温。

5.4.2将部分溶液(5.4.1)移入3cm吸收皿中,于分光光度计波长840nm处,以水为参比,测量其吸收光度。减去试剂空白的吸光度后,以砷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

注:试料砷量在2~10μg范围时,移取10μg/mL砷标准溶液,并用2cm吸收皿测量吸光度。

6   结果计算

  按下式计算砷的含量,以质量分数表示:

式中:m1——自工作曲线上查得的砷量,μg;

m——试料的质量,g。

7   允许差

   两个测定值之间的差值不大于下表所列允许差。

%

砷含量

允许差

0.000010~0.000050

>0.00005~0.00020

0.000010

0.00003

8   参考文献

[1] 国家标准GB/T 11064.14-89

 

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