碳酸锂－硅的测定－钼蓝分光光度法
1 范围 本方法适用于工业级、荧光粉级碳酸锂中质量分数0.00050%～0.050%硅的测定。 2 原理 试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。 3 试剂 3.1盐酸，1+1，优级纯。 3.2硫酸，3+97， 优级纯。 3.3硫酸，33+67，优级纯。 3.4氨水，1+5，，超纯。 3.5钼酸铵溶液，50g/L，必要时过滤。 3.6草酸溶液，50g/L，优级纯。 以上试剂均需贮存于塑料瓶中。 3.7抗坏血酸溶液，20g/L，用时现配。 3.8硅标准贮存溶液，100μg/mL： 称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有1g无水碳酸钠(优级纯)的铂坩埚中，加入3g无水碳酸钠，在950～1000℃高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取出冷却，放入聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.9硅标准溶液，1μg/mL： |
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3.9.1移取25.00 100μg /mL硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1含10μg硅。 3.9.2移取10.00mL10μg /mL硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含1μg硅。用时现配。 3.10对硝基酚指示剂，1g/L，用乙醇配制。 4 仪器设备 分光光度计。 5 操作步骤 5.1 称样 试样预先在250～260℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。 称取5.000g试样，精确至0.001g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验，但加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。 5.3 试料处理 5.3.1将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿。盖上表面皿，缓慢加入约23mL盐酸(1+1)，低温加热至微沸使完全溶解，冷却至室温，按表1移入空量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。静置澄清。 5.3.2按表1分取上部清液(5.3.1)置于50mL容量瓶中，加入1滴1g/L对硝基酚指示剂，滴加氨水(1+5)至试液呈黄色，加水至约11mL，用硫酸(3+97)中和至无色并过量3mL。 表1
5.3.3加入4mL50g/L钼酸铵溶液，放置15min，加入4mL硫酸(33+67)、4mL 50g/L草酸溶液，立即加入3mL 20g/L抗环血酸溶液，每加入一种试剂均需混匀。以水稀释至刻度，混匀， 放置30min。 &nb |
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注：显色温度应在20℃以上。 5.4测量 将部分溶液(5.3.3)移入吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线查出相应的硅量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1按表2移取1μg /mL或10μg /mL硅标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加水至约11mL，加入1滴1g/L对硝基酚指示剂，用硫酸(3+97)中和至无色并过量3mL。加入4mL 50g/L钼酸铵溶液，放置15min，加入4mL硫酸(33+67) 、4mL 50g/L草酸溶液，立即加入3mL 20g/L抗环血酸溶液，每加入一种试剂均需混匀。以水稀释至刻度，混匀， 放置30min。 5.5.2将部分溶液(5.5.1)，移入吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度以后，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 表2
6 结果计算 按下式计算硅的含量，以质量分数表示： 式中：m1—自工作曲线上查得的硅量，?g； V—试液总体积，mL； V1—分取试液体积，mL； m—试料的质量，g。 6 允许差 两个测定值之间的差值应不大于表3所列允许差。 &n |
bsp; 表3 ％
8 参考文献 [1] 国家标准GB/T 11064.8-89
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