碳酸锂-镁的测定-火焰原子吸收光谱法

整理时间:2012-11-07   热度:1062
1   范围

本方法适用于工业级碳酸锂中质量分数0.0005%~0.020%镁的测定。

2   原理

以盐酸分解,在盐酸(1+99)介质中,以锶镧混合盐作释放剂,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,以空气-乙炔火焰,工作曲线法进行镁的测定。

3   试剂

3.1盐酸,1+1,优级纯。

3.2盐酸,1+99,优级纯。

3.3镧盐溶液,12.5mg/mL:

称取15.9g氯化镧(LaCl3·6H2O)置于250mL 烧杯中,用水溶解,滴入几滴盐酸(1+1)使其清亮,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含12.5mg镧。

3.4锶盐溶液,50mg/mL:

称取60.4g硝酸锶〔Sr(NO3)2〕,置于250mL烧杯中,用水溶解,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50mg锶。

3.5镁标准贮存溶液,1mg/mL:

称取1.6580g预先在800℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁,置于250mL烧杯中,以水润湿,绶慢加入20mL盐酸(1+1),低温加热至完全溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。

3.6镁标准溶液,10μg/mL:

    移取10.00mL镁标准贮存溶液(3.5)置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg镁。

3.7镁标准溶液,1μg/mL:

移取10.00mL镁标准溶液(3.6)置于100mL容量瓶中,以水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg镁。用时现配。

4   仪器设备

原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度:在与测定试液的基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.003?g/mL。

精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是”零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。

5   操作步骤

5.1 称样

称取2.500g试样,精确至0.001g。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验,但加入与分解试料等量的酸,应低温蒸发至近干。

5.3测定

5.3.1将试料置于烧杯中,加入约5mL水,盖上表面皿。缓慢加入12.5mL盐酸(1+1),低温加热煮沸至完全溶解,冷却,移入200mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

5.3.2当试料中镁质量分数大于0.008%时,移取25mL试液于100mL容量瓶中,以水锋释至刻度,混匀。

5.3.3按表1分取试液(5.3.1或5.3.2),置于25mL容量瓶中,按表1加入盐酸(1+1),加入1.0mL 12.5mg/mL镧盐溶液、1.0mL 50mg/mL锶盐溶液,以水锋释至刻度,混匀。

表1

镁质量分数

%

分取试液体积

mL

盐酸量(1+1)

mL

0.0005~0.002

20.00

0.4

>0.002~0.008

5.00

0.5

>0.008~0.020

5.00

0.5

5.3.4将试液(5.3.3)于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,用空气—乙炔火焰,以盐酸(1+99)调零,与标准溶液系列平行测量试液和空白溶液的吸光度。取三次测量的平均值。

5.4工作曲线的绘制.

5.4.1移取0,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50mL1μg/mL镁标准溶液,分别置于一组50mL容量瓶中,各加入1.0mL盐酸(1+1)、2.0mL50mg/mL锶盐溶液,以水稀释至刻度,混匀。

5.4.2在与试料测定相同条件下测量标准系列的吸光度,减去“零“浓度溶液的吸光度后,以镁浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算镁的含量,以质量分数表示:

式中:c-从工作曲线上查得的测量试液中镁浓度,μg/mL;

c0—从工作曲线查得的测量空白试验溶液中镁浓度,μg/mL;

V—测量试液体积,mL;

V—试液的总体积,mL;

V1—分取试液(5.3.1)的体积,mL;

m—试料的质量,g。

7   允许差

两个测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。

                 表2              %

镁质量分数

/TD>

允许差

0.00050~0.00100

>0.0010~0.0025

>0.0025~0.0050

>0.0050~0.0075

>0.0075~0.010

>0.010~0.020

0.00030

0.0006

0.0009

0.0012

0.0020

0.003

8   参考文献

[1] 国家标准GB/T 11064.6-89

热销商品