1   范围

本方法适用于碳酸锂中质量分数大于95%碳酸锂的测定。

2   原理

试料在一定量水中，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的质量分数。试样中钙质量分数应换算为碳酸锂质量分数从计算结果中减去。

3   试剂

4.1 盐酸标准滴定溶液，0.30moL/L。

4.1.1配制：移取25mL盐酸，，置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

4.1.2标定：标定与试样的测定平行进行。                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           

称取三份0.7200g预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中，各加入25～30mL水溶解，加入0.1～0.2mL甲基红-溴甲酚绿指示剂溶液（一份2g/L甲基红乙醇溶液与三份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液混合），用约为0.30moL/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为红色，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至洒红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液体积的极差不应超过0.10mL，取其平均值。

随同标定做空白试验。                                                                                                                                                                                                                             &

盐酸标准滴定溶液的实际浓度按下式计算：

式中：c­­­——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，moL/L：

      m——碳酸钠的质量，g;                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         

V——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；                                                                                                                            &

V_0——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；                                                                                                                                                                                             

0.05299—碳酸钠的毫摩尔质量，g/moL。     

4   试样

    试样预先在250～260℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。

5   操作步骤

5.1 称样

称取0.5000g试样，精确至0.0001g.                                                                                                                                                                                            

独立地进行两次测定。取其平均值。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3测定

将试料置于250mL三角瓶中，加入20mL甲基红-溴甲酚绿指示剂溶液（一份2g/L甲基红乙醇溶液与三份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液混合），用盐酸标准滴定溶液滴定至试液由绿色变为酒红色。煮沸驱除二氧化碳。冷却。继续滴定至酒红色即为终点。

6   结果计算

按下式计算碳酸锂的含量，以质量分数表示：

式中：c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，moL/L；

      V₁—滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

      V₀—滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

      m₀—试料质量，g;

1.844—钙对碳酸锂的换算因数。

7   精密度  

两次测定的差值应不大于表1所列允许差。

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8   参考文献

[1] 国家标准GB11064.1-1989