金属锂-镍的测定-α-联呋喃甲酰二肟萃取光度法

整理时间:2012-11-07   热度:1032

1   范围

本方法适用于金属锂中质量分数0.0001%0.003%的镍的测定。

2   原理

试料用水溶解。在酒石酸钾钠和硫脲存在下,氨性介质中(pH8~11),以三氯甲烷萃取α-联呋喃甲酰二肟与镍生成的络合物,于分光光度计436nm处测其吸光度。

3   试剂

3.1 三氯甲烷。

3.2 过氧化氢,优级纯。

3.3 盐酸,1+1,优级纯。

3.4 镍标准贮存溶液,1mg/mL:

准确称取1.0000g金属镍(w(Ni)≥99.99%),置于400mL烧杯中,盖上表皿,加入50mL盐酸 ,滴加适量的过氧化氢,缓慢加热使镍完全溶解,煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢,冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍。

3.5  镍标准溶液,100μg /mL:

移取25.00mL1mg/mL镍标准贮存溶液于250mL容量瓶中,加入10mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镍。

3.6  镍标准溶液,10μg /mL:

移取25.00mL100μg/mL镍标准溶液于250mL容量瓶中,加入10mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg镍。

3.7 酒石酸钾钠溶液,30g/L。

3.8 硫脲,10g/L。

3.9 酚酞指示剂乙醇溶液,10g/L。

3.10 氨水,1+1,优级纯。

3.11 α-联呋喃甲酰二肟乙醇(1+1)溶液,1g/L。

3.12 硫酸洗液,0.3moL/L。

4   仪器设备

4.1 分光光度计。 

4.2 手套箱:相对湿度<5%。

5   试样

5.1 试样的保存

   试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。

5.2 试样的制备

在手套箱内将试样用滤纸擦干,用剪刀削去表皮,切成小块,放入称量瓶中。

操作步骤

6.1称样

于天平上用减量法按表1称取试样,精确至0.0001g。

表1

镍质量分数

w/%

试料质量

m/g

0.0001~0.0005

1.0

>0.0005~0.001

0.5

>0.001~0.003

0.2

6.2空白试验

随同试料做空白试验(需加入与试料等量的盐酸(1+1),在低温下蒸发至近干)。

6.3 试料处理

    将试料逐块投入盛有纯水的150mL塑料杯中。塑料杯置于冷水浴中冷却。待试料全部溶解后,用盐酸(1+1)中和至刚果红试纸恰好变为蓝色,用水稀释溶液体积达到50mL左右,移入120mL分液漏斗中。

6.4 显色

向分液漏斗中加入10mL30g/L酒石酸钾钠溶液、20mL10g/L硫脲溶液,每加入一种试剂须摇匀,加1滴10g/L酚酞指示剂溶液,以氨水(1+1)调节至溶液刚变为紫红色,再过量5mL,摇匀,加入5mL 1g/Lα-联呋喃甲酰二肟溶液,显色5min,加入10.00mL三氯甲烷,振荡2min,静置分层后,弃去水相,有机相以10mL0.3moL/L硫酸洗液洗涤30s,静置分层后,弃去水相。

以脱脂棉在分液漏斗下方过滤除去有机相中水分。

6.4 测量

将部分有机相移入3cm吸收皿中,以随同试料所作空白试验溶液为参比,于分光光度计波长436nm处测量其吸光度。

6.5 工作曲线的绘制

    在一组120mL分液漏斗中,加入约50mL水后分别加入0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL10μg/mL镍标准溶液。向分液漏斗中加入10mL30g/L酒石酸钾钠溶液、20mL10g/L硫脲溶液,每加入一种试剂须摇匀,加1滴10g/L酚酞指示剂溶液,以氨水(1+1)调节至溶液刚刚变为紫红色,再过量5mL,摇匀,加入5mL 1g/L α-联呋喃甲酰二肟溶液,显色5min,加入10.00mL三氯甲烷,振荡2min,静置分层后,弃去水相,有机相以10mL0.3moL/L硫酸洗液洗涤30s,静置分层后,弃去水相。以脱脂棉在分液漏斗下方过滤除去有机相中水分。将部分有机相移入3cm吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计436nm处测其吸光度,以镍量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

结果计算

按下式计算镍的含量,以质量分数表示:

       

式中:wNi——镍的质量分数,%;

m1——自工作曲线上查得的镍量,μg;

m——试料的质量,g。

8   允许差

两个测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。

表2                      %

镍质量分数

允许差

0.0001~0.

.0005

0.00005

>0.0005~0.00100

0.00009

>0.001~0.0030

0.0005

9   参考文献

北京有色金属研究总院企业标准

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