1   范围

本方法适用于金属锂中质量分数0.0001%～0.003%的镍的测定。

2   原理

试料用水溶解。在酒石酸钾钠和硫脲存在下，氨性介质中（pH8~11），以三氯甲烷萃取α－联呋喃甲酰二肟与镍生成的络合物，于分光光度计436nm处测其吸光度。

3   试剂

3.1 三氯甲烷。

3.2 过氧化氢，优级纯。

3.3 盐酸，1+1，优级纯。

3.4 镍标准贮存溶液，1mg/mL：

准确称取1.0000g金属镍（w(Ni)≥99.99%），置于400mL烧杯中，盖上表皿，加入50mL盐酸 ，滴加适量的过氧化氢，缓慢加热使镍完全溶解，煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。

3.5  镍标准溶液，100μg /mL：

移取25.00mL1mg/mL镍标准贮存溶液于250mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。

3.6  镍标准溶液，10μg /mL：

移取25.00mL100μg/mL镍标准溶液于250mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镍。

3.7 酒石酸钾钠溶液，30g/L。

3.8 硫脲，10g/L。

3.9 酚酞指示剂乙醇溶液，10g/L。

3.10 氨水，1+1，优级纯。

3.11 α－联呋喃甲酰二肟乙醇（1+1）溶液，1g/L。

3.12 硫酸洗液，0.3moL/L。

4   仪器设备

4.1 分光光度计。　

4.2 手套箱：相对湿度<5％。

5   试样

5.1 试样的保存

   试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。

5.2 试样的制备

在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放入称量瓶中。

6  操作步骤

6.1称样

于天平上用减量法按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1

6.2空白试验

随同试料做空白试验（需加入与试料等量的盐酸（1+1），在低温下蒸发至近干）。

6.3　试料处理

    将试料逐块投入盛有纯水的150mL塑料杯中。塑料杯置于冷水浴中冷却。待试料全部溶解后，用盐酸（1+1）中和至刚果红试纸恰好变为蓝色，用水稀释溶液体积达到50mL左右，移入120mL分液漏斗中。

6.4 显色

向分液漏斗中加入10mL30g/L酒石酸钾钠溶液、20mL10g/L硫脲溶液，每加入一种试剂须摇匀，加1滴10g/L酚酞指示剂溶液，以氨水（1+1）调节至溶液刚变为紫红色，再过量5mL，摇匀，加入5mL 1g/Lα－联呋喃甲酰二肟溶液，显色5min，加入10.00mL三氯甲烷，振荡2min，静置分层后，弃去水相，有机相以10mL0.3moL/L硫酸洗液洗涤30s，静置分层后，弃去水相。

以脱脂棉在分液漏斗下方过滤除去有机相中水分。

6.4 测量

将部分有机相移入3cm吸收皿中，以随同试料所作空白试验溶液为参比，于分光光度计波长436nm处测量其吸光度。

6.5 工作曲线的绘制

    在一组120mL分液漏斗中，加入约50mL水后分别加入0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL10μg/mL镍标准溶液。向分液漏斗中加入10mL30g/L酒石酸钾钠溶液、20mL10g/L硫脲溶液，每加入一种试剂须摇匀，加1滴10g/L酚酞指示剂溶液，以氨水（1+1）调节至溶液刚刚变为紫红色，再过量5mL，摇匀，加入5mL 1g/L α－联呋喃甲酰二肟溶液，显色5min，加入10.00mL三氯甲烷，振荡2min，静置分层后，弃去水相，有机相以10mL0.3moL/L硫酸洗液洗涤30s，静置分层后，弃去水相。以脱脂棉在分液漏斗下方过滤除去有机相中水分。将部分有机相移入3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计436nm处测其吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7  结果计算

按下式计算镍的含量，以质量分数表示：

式中：w_Ni——镍的质量分数，%；

m₁——自工作曲线上查得的镍量，μg；

m——试料的质量，g。

8   允许差

两个测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。

表2                      ％

9   参考文献

北京有色金属研究总院企业标准