金属锂－镁的测定－火焰原子吸收光谱法
1 范围 本方法适用于金属锂质量分数0.0010％～0.01%中镁的测定。 2 原理 试料用水溶解。在稀盐酸介质中，用空气－乙炔贫燃性火焰，采用标准加入法，于原子吸收光谱仪波长285.2 nm处测量吸光度。 3 试剂 3.1盐酸，1+1，优级纯。 3.2镁标准贮存溶液，1mg/mL： 准确称取1.6580g 预先在800℃ 灼烧2h并在干燥器中冷却至室温的氧化镁[w(MgO)≥99.99%]，置于250 mL烧杯中，以水润湿，缓慢加入20 mL盐酸（1+1），低温加热至完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度。此溶液1mL含1mg镁。 3.3镁标准溶液，100μg/mL： 移取10.00mL1mg / mL镁标准贮存溶液，置于100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镁。 3.4镁标准溶液，10μg/mL： 移取10.00mL100μg/mL镁标准溶液，置于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。 3.5对硝基酚指示剂乙醇溶液，1.0g/L。 4 仪器设备 4.1原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 －特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.003μg/mL。 －精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%~1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。 －工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光 度差值之比应不小于0.7。 & |
4.2手套箱：相对湿度<5％。 5 试样 5.1 试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。 5.2 试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放入称量瓶中。 6 操作步骤 6.1 称样 于天平上用减量法称取1.5g试样，精确至0.0001g。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 试料处理 将试料逐块投入盛有20mL水的250mL塑料杯中，反应完毕后滴加2滴1.0g/L对硝基酚指示剂溶液，缓慢加入盐酸（1+1）至黄色褪去，再过量1mL，移入100mL的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1取四份等体积的同一试料溶液，置于一组50mL容量瓶中，再依次加入10μg/ mL镁标准溶液，以水稀释至刻度，混匀。 表1
6.4 测量 将试液于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气--乙炔火焰，以水调零，按浓度递增顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图。将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交， 该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中镁浓度。 7 结果计算 按下式计算镁的含量，以质量分数表示： 式中：wMg——镁的质量分数，%； ρ——试液中测得的镁质量浓度，μg/mL； ρ0 ——空白溶液中测得的镁质量浓度，μg/mL； V——试液总体积，mL； V1 ——分取试液体积，mL； V2——测量试液体积，mL； m ——试料质量，g。 8 允许差 两个测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。 表2 ％
9 参考文献 新疆锂盐厂企业标准 |
