1   范围

本方法适用于金属锂中0.0005%~0.04%铁的测定。

2   原理

试料用水溶解。在硝酸介质中，用空气—乙炔火焰，采用标准加入法，于原子吸收光谱仪上波长766.5nm处测量吸光度。

3   试剂

3.1硝酸，ρ1.42g/mL。

3.2 钾标准贮存溶液，1mg/mL：

准确称取1.9068g预先在450℃～500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾（基准试剂），倒入300mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钾。

3.3 钾标准溶液，100μg/mL：

移取10.00mL 1mg/mL钾标准贮存溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钾。

3.4 钾标准溶液

移取10.00mL 100μg /mL钾标准溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钾。现配现用。

3.5 对硝基酚指示剂乙醇溶液，1.0g /L。

4   仪器设备

4.1  原子吸收光谱仪，附钾空心阴极灯。

在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标均可使用。

—特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钾的特征浓度值应不大于0.076μg/mL。

－精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。

－工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。

4.2  手套箱：相对湿度 < 5%。

5   试样

5.1  试样的保存

试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。

5.2  试样的制备

在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放入称量瓶中。

6   操作步骤

6.1　称样

　于天平上用减量法称取1g试样，精确至0.0001g。

6.2  空白试验

随同试料做空白试验。

6.3　试料处理

    将试料逐块投入盛有20mL水的250mL塑料杯中，反应完毕后滴加2滴1.0g /L对硝基酚指示剂溶液，缓慢加入硝酸至溶液黄色褪去，并过量5 mL，移入100 mL的石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1取四份等体积的同一试料溶液，分别置于一组25mL石英容量瓶中，按表1依次加入不同量的10μg /mL钾标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。

表1

6.4测量

用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长766.5nm处，以水调零，按浓度递增顺序测量四份试液的吸光度。测量三次，取三次测量平均值。以钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图。将所作出的直线向下延长至横坐标轴相交。该交点与坐标原点之间的距离为测量试液中钾质量浓度。

7   结果计算

按下式计算钾的含量，以质量分数表示：

式中：w_K——钾的质量分数，%；

ρ——试液中测得的钾质量浓度，μg/mL；

      ρ₀——空白溶液中测得的钾质量浓度，μg/mL；

      V ——试液总体积，mL；

      V₁ ——分取试液体积，mL；

      V₂——测量试液体积，mL；

 m ——试料质量，g。

8  允许差

两个测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。