1   范围

本方法适用于金属锂中质量分数0.0005%～0.05%铁的测定。

2   原理

    试样用水溶解。盐酸酸化后，加入盐酸羟胺使铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），在pH3.5乙酸盐缓冲介质中，铁（II）与邻二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。

3   试剂

3.1 盐酸，优级纯。

3.2 盐酸，1+1，优级纯。

3.3 氨水，1+1，优级纯。

3.4 对硝基酚指示剂乙醇溶液，2g/L。

3.5 盐酸羟胺溶液，100g/L。

3.6 醋酸－醋酸钠缓冲溶液，pH3.5：

称取16g无水醋酸钠，用水溶解后，加入170mL冰醋酸，以水稀释至1L，混匀待用。

3.7 邻二氮杂菲溶液，2.5g/L：

称取0.25g邻二氮杂菲，用30mL乙醇溶解后，用水稀释至100mL。

3.8 铁标准贮存溶液，100μg/mL：

称取0.1430g预先在105℃～110℃烘干2h并冷却至室温的三氧化二铁[w(Fe₂O₃)≥99.99%]，置于200mL烧杯中。加入20mL盐酸（1+1），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。

3.9 铁标准溶液，10μg/mL：

移取10.00mL100μg/mL铁标准贮存溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。                                            

4   仪器设备

4.1 分光光度计。　

4.2 手套箱：相对湿度<5％。

5   试样

5.1 试样的保存

   试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。

5.2 试样的制备

　　在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放入称量瓶中。

6   操作步骤

6.1　称样

　于天平上用减量法表1称取适量的试样，精确至0.0001g。

表1

6.2  空白试验

随同试料做空白试验。铜、镍等有色离子含量高时称取相同质量的试样做试样空白试验（不加入邻二氮杂菲发色）。

6.3　试料处理

    将试料逐块投入盛有纯水的塑料杯中。塑料杯置于冷水浴中冷却。待试料全部溶解后，用盐酸中和至刚果红试纸恰好变为蓝色。

铁质量分数在0.0005％～0.0025%之间时，将溶液转移到玻璃烧杯中，加热蒸至10mL左右，转移到25mL容量瓶中；铁质量分数在0.0025％～0.05％之间时将溶液移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀后按表1分取溶液至25mL容量瓶中。

6.4 显色       

向试料溶液中加入1滴2g/L对硝基酚指示剂，用氨水（1+1）调节至溶液变为黄色，再用盐酸（1+1）调至黄色消失，加入5mL pH3.5醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2mL100g/L盐酸羟胺溶液，混匀，加入2mL2.5g/L邻二氮杂菲溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置1h。

6.5 测量

将显色后的部分溶液移入3cm的吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。

6.6工作曲线的绘制

移取0，0.10，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL10μg/mL铁标准溶液，分别置于一组25mL容量瓶中，以水稀释至10mL，加入1滴2g/L对硝基酚指示剂，用氨水（1+1）调节至溶液变为黄色，再用盐酸（1+1）调至黄色消失，加入5mL pH3.5醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2mL 100g/L盐酸羟胺溶液，混匀，加入2mL 2.5g/L邻二氮杂菲溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置1h。将部分溶液移入3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7   结果计算

按下式计算铁的含量，以质量分数表示：

式中： w_Fe——铁的质量分数，%；

m₁——自工作曲线上查得的铁量，?g；

     V——试液总体积，mL；