金属锂-铁的测定-邻二氮杂菲分光光度法

整理时间:2012-11-07   热度:1011

1   范围

本方法适用于金属锂中质量分数0.0005%~0.05%铁的测定。

2   原理

    试样用水溶解。盐酸酸化后,加入盐酸羟胺使铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),在pH3.5乙酸盐缓冲介质中,铁(II)与邻二氮杂菲形成橙红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。

3   试剂

3.1 盐酸,优级纯。

3.2 盐酸,1+1,优级纯。

3.3 氨水,1+1,优级纯。

3.4 对硝基酚指示剂乙醇溶液,2g/L。

3.5 盐酸羟胺溶液,100g/L。

3.6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液,pH3.5:

称取16g无水醋酸钠,用水溶解后,加入170mL冰醋酸,以水稀释至1L,混匀待用。

3.7 邻二氮杂菲溶液,2.5g/L:

称取0.25g邻二氮杂菲,用30mL乙醇溶解后,用水稀释至100mL。

3.8 铁标准贮存溶液,100μg/mL:

称取0.1430g预先在105℃~110℃烘干2h并冷却至室温的三氧化二铁[w(Fe2O3)≥99.99%],置于200mL烧杯中。加入20mL盐酸(1+1),低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铁。

3.9 铁标准溶液,10μg/mL:

移取10.00mL100μg/mL铁标准贮存溶液,置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铁。                                            

4   仪器设备

4.1 分光光度计。 

4.2 手套箱:相对湿度<5%。

5   试样

5.1 试样的保存

   试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。

5.2 试样的制备

  在手套箱内将试样用滤纸擦干,用剪刀削去表皮,切成小块,放入称量瓶中。

 操作步骤

6.1 称样

 于天平上用减量法表1称取适量的试样,精确至0.0001g

表1

 铁的质量分数

w/%

试料质量

m/g

分取试液体积

V/mL

0.0005~0.0025

0.2

不分取

>0.0025~0.025

1.0

10.00

>0.025~0.05

1.0

5.00

6.2  空白试验

随同试料做空白试验。铜、镍等有色离子含量高时称取相同质量的试样做试样空白试验(不加入邻二氮杂菲发色)。

6.3 试料处理

    将试料逐块投入盛有纯水的塑料杯中。塑料杯置于冷水浴中冷却。待试料全部溶解后,用盐酸中和至刚果红试纸恰好变为蓝色。

铁质量分数在0.0005%~0.0025%之间时,将溶液转移到玻璃烧杯中,加热蒸至10mL左右,转移到25mL容量瓶中;铁质量分数在0.0025%~0.05%之间时将溶液移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀后按表1分取溶液至25mL容量瓶中。

6.4 显色       

向试料溶液中加入1滴2g/L对硝基酚指示剂,用氨水(1+1)调节至溶液变为黄色,再用盐酸(1+1)调至黄色消失,加入5mL pH3.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2mL100g/L盐酸羟胺溶液,混匀,加入2mL2.5g/L邻二氮杂菲溶液,用水稀释至刻度,混匀,放置1h。

6.5 测量

将显色后的部分溶液移入3cm的吸收皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。

6.6工作曲线的绘制

移取0,0.10,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL10μg/mL铁标准溶液,分别置于一组25mL容量瓶中,以水稀释至10mL,加入1滴2g/L对硝基酚指示剂,用氨水(1+1)调节至溶液变为黄色,再用盐酸(1+1)调至黄色消失,加入5mL pH3.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2mL 100g/L盐酸羟胺溶液,混匀,加入2mL 2.5g/L邻二氮杂菲溶液,用水稀释至刻度,混匀,放置1h。将部分溶液移入3cm吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度,以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

7   结果计算

按下式计算铁的含量,以质量分数表示:

式中: wFe——铁的质量分数,%;

m1——自工作曲线上查得的铁量,?g;

     V——试液总体积,mL;

P>     V1——分取试液体积,mL;

     m——试料的质量,g。

8   允许差

两个测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。

                            表2                           %

铁的质量分数

允许差

0.0005~0.0010

0.0003

>0.0010~0.005

0.0005

>0.005 ~0.010

0.001

>0.010~0.05

0.004

9   参考文献

    北京有色金属研究总院企业标准

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