1   范围

本方法适用于金属锂中质量分数0.0010%～0.1%铜的测定。

2   原理

   试料用水溶解。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪上波长324.7nm处，以空气－乙炔贫燃性火焰测量吸光度。

3   试剂

3.1 盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯。

3.2 盐酸，1+1，优级纯。

3.3 铜标准贮存溶液，1mg/mL：

称取1.0000g金属铜[w(Cu)≥99.9％]，置于500mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），低温加热溶解并蒸发至近干，再加入10mL硫酸（1+1），小心继续蒸发至冒白烟，冷却后加水浸取，待盐类全部溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铜。

3.4 铜标准溶液，100μg/mL：

移取10.00mL 1mg/mL铜标准贮存溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg铜。

3.5 锂基体溶液，50mg/mL：

准确称取66.6350g碳酸锂[w(Li₂CO₃)≥99.999％]，置于500mL塑料烧杯中，加入50mL水，小心缓慢加入150mL盐酸，溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含有50mg锂。                                            

4   仪器设备

4.1 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

－特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铜的特征质量浓度应不大于0.0018μg/mL。

－精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。

－工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。

4.2 手套箱：相对湿度<5％。

5   试样

5.1 试样的保存

   试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。

5.2 试样的制备

　　在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放入称量瓶中。

6   操作步骤

6.1　称样

　于天平上用减量法表1称取适量的试样，精确至0.0001g。

表1

6.2  空白试验

随同试料做空白试验。

6.3　试料处理

    将试料逐块投入盛有纯水的150mL塑料杯中。塑料杯置于冷水浴中冷却。待试料全部溶解后，用盐酸（1+1）中和至刚果红试纸恰好变为蓝色，移入100mL容量瓶中，加入4mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。

6.4 测量

同量 量的试样，                    使用空气－乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量吸光度，减去空白试验溶液的吸光度。

6.5 工作曲线的绘制

6.5.1  w(Cu)=0.001%~0.005%的工作曲线

移取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL 100μg/mL铜标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，加入4mL盐酸（1+1），40.00mL 50mg/mL锂基体溶液，以水稀释至刻度，混匀。用空气－乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度的吸光度，以铜量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6.5.2  w(Cu)>0.005%~0.025%的工作曲线

移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL 100μg/mL铜标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，加入4mL盐酸（1+1），20.00mL 50mg/mL锂基体溶液，以水稀释至刻度，混匀。用空气－乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度的吸光度，以铜量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6.5.3 w(Cu)>0.025%~0.1%的工作曲线

移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL 100μg/mL铜标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，加入4mL盐酸（1+1），4.00mL 50mg/mL锂基体溶液，以水稀释至刻度，混匀。用空气－乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度的吸光度，以铜量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7   结果计算

按下式计算铜的含量，以质量分数表示：

式中：w_Cu——铜的质量分数，%；