1   范围

本方法适用于金属锂中质量分数0.0010％～0.005％氯的测定。

2   原理

试料用水溶解。在硝酸介质中，溶液中的氯离子定量取代硫氰酸汞中的硫氰酸根，而游离的硫氰酸根与三价铁离子作用生成稳定的橙红色络合物，从而间接测定金属锂中氯的质量分数。

3   试剂

3.1 去氯离子水：

在10L去离子水中，加入20g氢氧化钠，用硬质玻璃瓶蒸馏出的蒸馏水。

3.2 硝酸，优级纯。

3.3 硝酸，1+1，优级纯。

3.4 硫氰酸汞溶液，5.0g/L，用甲醇配制，贮于棕色瓶中，避光保存。

3.5 硝酸铁和硝酸的混合液：

称取40.5g硝酸铁[Fe(NO₃)₃·9H₂O]加水溶解，然后加70mL硝酸，移入250mL容量瓶，用去氯离子水稀释至刻度，摇匀。

3.6 氯离子标准贮存溶液，100μg/mL：

称取0.1649g预先在450℃灼烧至无爆鸣声，并冷却至室温的基准氯化钠溶于去氯离子水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg氯离子 。

3.7 氯离子标准溶液，10μg/mL：

移取10.00mL 100μg/mL氯离子标准贮存溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg氯离子。

3.8 对硝基酚指示剂乙醇溶液，1.0g /L。

4  仪器设备

4.1  分光光度计。   

4.2  手套箱：相对湿度＜5％。

5  试样

5.1  试样的保存

试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。

5.2  试样的制备

在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放入称量瓶中。

6  操作步骤

6.1　称样

　于天平上用减量法称取1.5g～2.0g试样，精确至0.0001g。

6.2  空白试验

随同试料做空白试验。

6.3　试料处理

    将试料逐块投入盛有20mL水的250mL塑料杯中，待反应停息滴加2滴1.0g/L对硝基酚指示剂溶液，滴加硝酸及硝酸（1+1）调至溶液黄色褪去，过量1滴，溶液冷却后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

6.4 显色   

分取20.00mL溶液于25 mL容量瓶中，加人2.0mL硝酸铁和硝酸的混合液，1.0mL5.0g/L硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。

6.5 测量

将部分试液移入3cm吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长460nm处测其吸光度。减去随同试料的空白试验溶液的吸光度。

6.6 工作曲线绘制

    分别移取0，0.20，0.50，1.00，1.50，2.00mL 10μg/mL氯离子标准溶液于一组25mL容量瓶中，加人2.0mL硝酸铁和硝酸的混合液，1.0mL5.0g/L硫氰酸汞，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。将部分试液移入3cm吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长460nm处测其吸光度。测得吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以氯量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7   结果计算　

按下式计算氯的含量，以质量分数表示：

式中：    w_Cl——氯的质量分数，%；

　m₁——自工作曲线上查得的氯量，μg；

V₀——试液的总体积，mL；

V₁——分取试液的体积，mL；

m₀——试料的质量，g。

8  允许差

两个测定值之间的差值应不大于表1所列允许差。

表1                      %

9   参考文献

    建中化工总公司企业标准