本方法适用于金属锂中质量分数0.0010％～0.1%钙的测定。

2   原理

试料用水溶解。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长422.7 nm处，用乙炔--氧化亚氮富燃性火焰，标准加入法进行测定。

3　 试剂

3.1　盐酸，1＋1，优级纯。

3.2　钙标准贮存溶液，1mg/mL：

准确称取2.4970 g预先在105 ℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙（基准试剂），置于200 mL烧杯中，小心加入10 mL盐酸（1＋1），溶解后加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。

3.3 钙标准溶液，100μg/mL：

移取10.00mL1mg/mL钙标准贮存溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钙。

3.4钙标准溶液，10μg/mL：

移取10.00mL100μg/mL钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钙。

3.5  对硝基酚指示剂乙醇溶液，1.0g/L。

4　仪器设备

4.1　原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

    －特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.10μg/mL。

    －精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。

    工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。              

4.2　手套箱：相对湿度<5％。

5　试样

5.1　试样的保存

试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。

5.2 试样的制备

在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放入称量瓶中。

6　操作步骤

6.1　称样

　于天平上用减量法称取1.5g左右的试样，精确至0.0001g。

6.2  空白试验

随同试料做空白试验。

6.3　试料处理

    将试料块投入盛有20mL水的250mL塑料杯中，反应完毕后滴加2滴1.0g/L对硝基酚指示剂溶液，缓慢加入盐酸（1＋1）至黄色褪去，再过量1mL，移入100mL的容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。按表1取四份等体积的同一试料溶液，置于一组50mL容量瓶中。再依次加10μg/mL钙标准溶液，以水稀释至刻度，混匀。

表1

6.4 测量

质量的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，将试液于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用乙炔--氧化亚氮富燃性火焰，以水调零，按浓度递增顺序测量其吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图。将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离为测量试液中钙质量浓度。   

7  结果计算

按下式计算钙的含量，以质量分数表示：

                                                                                                                                                                                                                       式中：w_Ca——钙的质量分数，%；

ρ————试液中测得的钙质量浓度，μg/mL；

      ρ₀ ————空白溶液中测得的钙质量浓度，μg/mL；

      V ————试液总体积，mL；

      V₁ ————分取试液体积，mL；

      V₂————测量试液体积，mL；

 m————试料质量，g。      

8 　允许差

两个测定值之间的差值不应大于表2所列允许差。

表2         &nb

9   参考文献

新疆锂盐厂企业标准