本方法适用于氟化钾中质量分数大于0.005%的氯量的测定。

2         原理

在硼酸存在下，借氯化银沉淀所产生的浊度进行测定。                      

3         试剂

3.1硝酸，r1.40/mL。

3.2硼酸溶液，40g/L。

3.3硝酸银溶液，0.1moL/L。

3.4氯标准溶液，0.050mg/mL：。  

把14.10mL 0.100moL/L盐酸溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.050mg氯。

4         仪器  

一般实验室用仪器及

4.1分光光度计。

5  分析步骤

5.1 称样

称取称取1.000g干燥试样，精确到0.001g，分析时应称取两份平行试样进行测定，取其平均值。

5.2 空白试验

随同试样做空白试验。

5.3 试样处理

将试样量放入100mL容量的瓶中，加60mL水及25mL 40g/L硼酸溶液振摇到溶解为止，用水稀释至刻度，混匀，如必要如过滤。

取50.0mL上述溶液于50mL棕色容量瓶中，加入1mL硝酸溶液，混匀。加入1mL0.1moL/L硝酸银溶液混匀，置暗处放置5min。

5.4 测定

移取部分溶液置3cm吸收皿中，以水为参比，在分光光度计波长240nm处测量其吸光度。减去随同试样的空白，从工作曲线上查出氯量。

5.5工作曲线绘制

5.5.1移取0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 0.050mg/mL氯标准溶液，置一组50mL棕色容量瓶中，稀释至50mL，加入1mL硝酸溶液、1mL 0.1moL/L硝酸银溶液，混匀，放置5min，以下操作按分析步骤（5.4）进行。

5.5.2以氯量为横坐标，测得吸光度为纵坐绘制工作曲线。

6  结果计算  

按下式计算氯的含量，以质量分数表示：

式中： m——试样量，g；

m₁——从工作曲线上查得的氯量，g；

V₁——分取试液体积，mL；

V——试液总体积，mL；

7  允许差    

实验室间分析结果的差值不应大于下表所的允许差。

%

8  参考文献

[1] GB 8158.9-87。