氟化钾-测定水不溶物量-重量法
整理时间:2012-11-07 热度:2580
1 范围
本方法适用于氟化钠中质量分数小于15%的水不溶物的测定。 2 原理 以水溶解试样,滤出不溶物,干燥称量。 3 仪器设备 一般实验室用仪器设备及 3.1 玻璃过滤坩埚,G3。 3.2 鼓风烘箱,能控制110±8℃。 4 分析步骤 4.1 称样 称取称取1.000g干燥试样,精确到0.001g,分析时应称取两份平行试样进行测定,取其平均值。 4.2 试样处理 将试样放在400mL烧杯中,加200 mL水,加热溶解将液保持近沸约10min,稍冷,将此溶液用玻璃过滤坩埚真空抽滤(此坩埚预先在110±2℃中干燥2h以上,并在干燥器中冷却后称重)。将沉淀洗涤四次,每次用近80℃的水约50mL。 4.3 测定 将玻璃过滤坩埚置烘箱中,110±5℃温度下保持2h。从烘箱中取出坩埚,置于干燥器中,冷却后称量。重复加热,冷却和称量直至连续称量之差不超过1mg。 5 结果计算 按下式计算水不溶物的百分含量,以质量分数表示: 式中: m——试样量,g; m1——空坩埚量,g; m2——含有干燥后的水不溶物的坩埚量,g; 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 %
7 参考文献 [1] GB 8158.8-87。 [2] ISO 3566-1976。 |
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