1         范围

本方法适用于氟化钾中质量分数小于1%的酸度(以氟化氢表示)的测定。

2         原理

试样溶于水后，在有氯化钾存在下，用酸碱中和法测定酸度。                      

3         试剂

3.1氢氧化钾标准溶液，0.25moL/L：

称取10g氢氧化钠，置于聚乙烯杯中，加入100mL水，使其溶解，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入聚乙烯瓶中。此溶液以酚酞为指示剂，用0.25moL/L标准盐酸溶液标定。

3.2氯化钾，饱和溶液。

3.3酚酞乙醇溶液，10g/L 。

3.4无二氧化碳蒸馏水：

将蒸馏水煮沸20min，冷却后贮存于破璃瓶中，用连着碱石灰管子的瓶盖好。

4         仪器设备

   一般实验室用仪器设备。

5  分析步骤

5.1 称样

称取称取1.000g干燥试样，精确到0.0001g，分析时应称取两份平行试样进行测定，取其平均值。

5.2 试样处理

将试样量置于400mL锥形杯中，加50mL不含二氧化碳的水，加10mL饱和氯化钾溶液，冷却至0℃。

5.3 测定

   加2～3滴10g/L酚酞如不呈红色，以0.25moL/L氢氧化钾标准溶液滴至出现微红色，并保持15s不消失即为终点，记下消耗氢氧化钾标准溶液的体积V。

6  结果计算

按下式计算氟化氢百分含量，以质量分数表示：

式中：T——0.25moL/L氢氧化钾标准溶液对氢氟酸的滴定度，g/mL；

V——滴定所消耗氢氧化钾标准容液的体积，mL；

m——试样量，g。

7         允许差

实验室之间分析结果的差值，应不大于表所列的允许差。

％

8  参考文献

[1] GB 8158.7-87。