本方法适用于氧化钾中质量分数大于0.02%的碳酸盐量的测定。

2         原理

试样与盐酸作用，使碳酸盐中二氧化碳释放，随空气流带出，被含有苏打石棉的吸收管吸收，称量吸收管的增量，计算出二氧化碳量。                      

3         试剂

3.1高氯酸镁：小粒或小片状，此试剂不应含有多于2分子的水化物（相当于含水量13.9%）。

3.2苏打石棉：粒状。

3.3无水硫酸铜：与干燥浮石混合。

3.4硫酸溶液，r1.84g/mL。

3.5盐酸溶液，6moL/L。

4  仪器设备

4.1 烧瓶A：容积250mL，磨口。

4.2 联接装置：连接管B，其一端接近烧瓶A的底，另一端接到含有苏打石棉（3.2）的吸收管T7并连接一个滴液漏斗C。

4.3 冷凝管D。

4.4 吸收管：T1、T3、T6、内盛高氯酸镁（3.1）。

4.5 吸收管：T2内盛混有干燥浮石的无水硫酸铜（3.3）。

4.6 吸收管：T4、T5内盛四分之三苏打石棉（3.2）及四分之一高氯酸镁（3.1），它们之间必须用玻璃纤维隔开。

4.7 安全瓶E

4.8 气泡计数器F：内盛硫酸溶液（3.4）。

4.9 空吸装置：配有螺旋夹G。用过滤泵或一系列吸空吸瓶均可。

5  分析步骤

5.1 称样

称取称取10.00g干燥试样，精确到0.01g，分析时应称取两份平行试样进行测定，取其平均值。

5.2 试样处理

   将试样量放入烧瓶A中，将烧瓶与其装置相联接。先用螺旋夹G调节，使少量空气通过装置，用气泡计数器F进行测量，允许每秒两个气泡通过。

每隔10min切断一次空气流量，取下吸收管T4、T5称量，直到连续两次称量结果不超过0.001g为止。然后增大空气流量至每秒4～5个气泡，并以滴液漏斗C往烧瓶A中加100mL水。

再减少空气流量至每秒两个气泡，并从滴液漏斗C往烧瓶中缓慢加入25mL 6moL/L盐酸，关闭漏斗旋塞，使分液漏斗中保留少量液体。放置5min，然后慢慢加热烧瓶A，约15min达到沸点，沸腾2min后停止加热，继续通空气流10min以上。

5.3 测定

停止吸收，关闭并取下T4、T5，再称量。通常几乎所有的二氧化碳将被T4吸收，如T5增加量超过T4增加量的20%，则应更换试剂后重新测定。

6   结果计算

按下式计算二氧化碳的含量，以质量分数表示：

式中：m——试样重，g；

m₁——T4管增加量，g；

m₂——T5管增加量，g。

7  允许差

实验室间分析结果的差值不应超过下表所列允许差。

％

8  参考文献

[1] GB 8158.6-87。

[2] ISO 4278-1977。