本方法适用于氟化钾中质量分数大于0.02%的铁量（以三氧化二铁表示）的测定。

2         原理

试样用碱熔融分解，用盐酸羟胺将铁（Ⅲ）还原，然后在pH3.5～4.2使铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成有色络合物，于波长510nm处测量其吸光度。                          

3         试剂

3.1 无水碳酸钾。

3.2 硼酸。

3.3 硝酸，1+1。

3.4 盐酸，1+1。

3.5 盐酸羟胺，100g/L。

3.6 邻二氮杂菲溶液，2.5g/L。

3.7 缓冲溶液：

于500mL水中溶解272g 三水合乙酸钠，加240mL冰乙酸（r1.05g/mL约为17.4moL/L），稀释至1L，混匀。

3.8 乙酸钠溶液，500g/L。

3.9 乙酸溶液，1+19。

3.10 铁标准贮存溶液，0.200mg /mL：

可任选下面一种方法进行配制。

3.10.1称取0.982g六水合硫酸亚铁铵[Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O]于100mL烧杯中，用水溶解，加入20mL硫酸溶液，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.10.2称取0.200g预先在600℃灼烧，并在干燥器中冷却的三氧化二铁（质量大于分数99.9%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸慢慢加热使其溶解，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准贮存溶液1mL含0.200mg三氧化二铁。

3.11铁标准溶液，0.010mg /mL：

移取50.0mL铁标准贮存溶液（3.10），置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含0.010mg三氧化二铁，使用时配制。

3.12试纸：pH范围3.5～4.2，间隔0.2单位。

4  仪器设备

一般实验室用仪器设备以及

4.1铂皿：直径80mm高35mm，配有铂盖。

4.2电炉：能控制550±25℃。

4.3电炉：能控制750±25℃。

4.4 pH计，配有玻璃电极。

4.5分光光度计。

5  操作步骤

5.1 称样

称取1.000g干燥的试样，精确到0.0001g，分析时应称取两份平行试样进行测定，取其平均值。

5.2 空白试验

随同试样做空白试验。

5.3 试样处理

称取12g无水碳酸钾和4g硼酸置于铂皿中，加入试样量，用铂勺充分混匀，盖上铂盖，放入550±25℃的电炉中，用支架将铂皿与炉底小心隔开，以防沾污保持温度直到反应稳定为止（约须30min）。然后将铂皿移入能控制750±25℃电炉中，如前小心用支架将铂皿与炉底隔开，熔融30min(空白5min )。

   从电炉中取出铂皿，在空气中冷却，加入40~50mL沸水，并慢慢加热至全部溶解。稍冷后，将试液移入盛有20mL硝酸（1+1）的250mL烧杯中。用18mL硝酸溶液（1+1）溶解沾在壁上的残渣物（主要是三氧化二铁），然后用热水仔细冲洗皿盖，将洗液合并到该烧杯中，将溶液微微煮沸数分钟，以确保溶解完全，稍冷却，将溶液移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，混匀。

5.4 测定

按表1分取上述试液置于100mL容量瓶中。

用水稀释至50mL100g/L盐酸羟胺溶液、5mL2.5g/L邻二氮杂菲溶液和25mL缓冲溶液，混匀。用试纸或pH计检查pH，并用500g/L乙酸钠或乙酸溶液（1+19）调整pH值至3.5～4.2，用水稀释至刻度，混匀。放置10min。

将部分溶液移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。减去随同试样的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的铁量。

5.5工作曲线的绘制

5.5.1移取0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL标准溶液置于一组100mL容量的瓶中，以下操作分析步骤5.4进行。

5.5.2将部分溶液移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。减去试剂空白吸光度后，以铁量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6  结果计算

按下式计算三氧化二铁的含量，以质量分数表示：

式中：m——试样量，g；

m₁——从工作曲线上查得的三氧化二铁量，g；

V<

V——试液总体积，mL。

7  允许差

实验室之间分析结果的差值应不于下表所列允许差。

%

8  参考文献

[1] GB 8158.4-87。

[2] ISO 3430-1976。