本方法适用于氟化钾中质量分数为0.02%～1.00%的硅（以二氧化硅表示）的测定。不适用于含五氧化二磷的质量分数大于0.02%的试样中硅量的测定。

2         原理

试样用碳酸钾和硼酸混合剂熔融，酸化，分取试液，调节pH为0.85～0.90，使硅与钼酸盐形成黄色硅钼杂多酸，在高酸度硫酸介质及酒石酸存在下，用还原剂还原成硅钼蓝，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。                                                        

3         试剂

3.1 无水碳酸钾。

3.2 硼酸。

3.3 硝酸溶液，8moL/L。

3.4 钼酸钠溶液，195g/L：

称取19.5g钼酸钠置聚四氟乙烯杯中，加热水溶解，冷却后稀释至100mL，混匀。此溶液贮放在聚乙烯瓶中。

3.5 酒石酸溶液，100g/L：

称取10g酒石酸用水溶解，稀释至100mL混匀，此溶液保存于聚乙烯瓶中。

3.6硫酸溶液，8moL/L。

3.7还原溶液，下面两种溶液任选一种。

3.7.1  1.2.4酸溶液：

称取7g无水亚硫酸钠溶解50mL水中，再加入1.5gl-氨基-2-奈酚-4-磺酸。另称取90g偏二硫酸钠（Na₂S₂O₅）溶解在900mL水中。混合两种溶液，稀释至1L，混匀。将溶液保存于棕色瓶中，置于阴凉处。

3.7.2 抗坏血酸溶液，2%，使用时配制。

3.8 二氧化硅标准贮存溶液，0.500mg/mL：

称取0.5000g预先在1000℃灼烧1h，并置于干燥器冷却的二氧化硅（质量分数大于99.9%），置于铂坩埚中。往坩埚中加入5g碳酸钠用铂勺混匀，放入950℃高温炉中小心地熔融（约10min），冷却，加入热水，微微加热至完全溶解，冷却，将溶液小心地移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即倒入聚乙烯瓶中。此标准溶液1mL含0.500mg二氧化硅。

3.9二氧化硅标准溶液，0.020 mg/mL：

移取40.0mL二氧化硅标准贮存溶液，放入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液1mL含0.020mg二氧化硅，使用时配制。

3.10二氧化硅标准溶液，0.005 mg/mL：

移取50.0mL二氧化硅标准溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.005mg二氧化硅。使用时配制。

4  仪器设备

一般实验室用仪器设备以及

4.1 铂皿：平底，直径70mm，高35mm配有铂盖。

4.2 电炉：能控制温度在550±25℃。

4.3 电炉：能控制温度在750±25℃。

4.4 pH计：配备玻璃电极。

4.5 分光光度计。

5  操作步骤

5.1 称样

称取1.000g干燥的试样，精确到0.0001g，分析时应称取两份平行试样进行测定，取其平均值。

5.2 空白试验

随同试样做空白试验。

5.3 试样处理

称取12g碳酸钾及4g硼酸放入铂皿中，小心混匀，加入试样量并用铂勺小心混匀，盖好皿盖。将皿放进能控制在550±25℃的电炉中，用支架将皿与炉底隔开（最好用铂金架）以免引进杂质，在550±25℃，保持到反应平静为止（约30min）。

然后将铂皿放入能控制在750±25℃的电炉中，至少保持20min（空白不超过5min）。将皿取出，于空气中冷却。向皿中加沸水，慢慢加热，直到熔块溶解，稍稍冷却后，将溶液慢慢移入盛有20mL硝酸溶液的250mL聚乙烯杯中。用18mL 8moL/L硝酸溶液溶解沾在壁上的残留物（主要是三氧化二铁）。再用热水洗铂皿和皿盖，将全部混合液移入同一杯中。在近沸温度下加热数分钟，直到完全溶解。冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.4 测定

按表1分取上述试液，置于100mL容量瓶中。

5.4.1 加水稀释体积至60mL左右，用滴定管滴加8moL/L硝酸，调整pH为0.85～0.90（用pH计检查），往各容量瓶中加入5mL195g/L钼酸钠溶液，混匀。于20～25℃放置15～25min，加5mL100g/L酒石酸溶液、11mL8moL

5.4.2将部分溶液(5.4.1)移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。将所测吸光度减去随同试样的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。

5.5工作曲线的绘制

5.5.1 按分析步骤5.3，与随同试样作空白试验相同的操作手续，制备基体溶液。

5.5.2 称取0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mL二氧化硅标准溶液，置于一组100mL容量中，各加入20mL基底溶液，稀释体积至60mL，以下按分析步骤5.4.1进行。

5.5.3 将部分溶液（4.5.2）移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。

5.5.4 以二氧化硅量为横坐标，减去试剂空白（0）的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6   分析结果的计算

按下式计算二氧化硅的含量，以质量分数表示：

式中： m——试样量，g；

m₁——从工作曲线上查得二氧化硅量，g；

V₁——分取试液体积，mL；

V——试液总体积，mL。

7  允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

％

8   参考文献

[1] GB 8158.3-87。

[2] ISO 3430-1976。