本方法适用于钠钙硅铝硼玻璃中总铁的测定

2 原理

试料经硫酸和氢氟酸溶解后，加入缓冲溶液和邻菲啰啉比色剂，置光化学测铁反应箱内还原比色，分光光度法测定总铁含量。

3  试剂

3.1 氢氟酸，  r1.19 g/mL。                                                         

3.2 硫酸， 1+1。                                                      

3.3 盐酸， 1+1。                                                       

3.4 柠檬酸三钠溶液， 100g/L。                                                       

3.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：

270g乙酸钠（CH₃COONa·3H₂O）溶于500mL水中，加冰乙酸60mL，用水稀释至1L，摇匀，此溶液PH=5。                                                       

3.6 邻菲啰啉（C₁₂H₈N₂·H₂O）溶液，1g/L，贮于棕色瓶中，避光保存；                                                          

3.7三氧化二铁标准溶液，0.1mg/mL：

称取0.1000±0.0001g预先经400℃灼烧半h的三氧化二铁于烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解，冷却。移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。                                                        

3.8 三氧化二铁稀标准溶液0.05mg/mL，：取50.00mL三氧化二铁标准溶液，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。   

4   仪器设备

4.1 光化学测铁反应箱：电压力220V，光源250W特制铟灯；                                                          

4.2 分光光度计。

5   操作步骤

5.1 称样

称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中。

5.2 空白试验

 随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

   用少量水润湿，加入1~2mL硫酸和10mL氢氟酸，置电炉上低温加热蒸发至近干，升高温度直至三氧化硫白烟驱尽，冷却。加入4~5mL盐酸和10~15mL水，置电炉上低温加热至残渣完全溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.4 发色

取试液25.00mL，于已加入约30mL水的100mL容量瓶中，加入5mL柠檬酸三钠溶液

5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。此时溶液pH≈5，加入10mL，邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

5.5 比色

置光化学测铁反应箱中照光20~25min，取出冷却至室温，于分光光度计上，用10mm吸收皿，以试剂空白作参比，在波长510nm处测定试料比色溶液的吸光度。从工作曲线上查得试料溶液中三氧化二铁的浓度。

5.6 三氧化二铁工作曲线的绘制 

于一组100mL容量瓶中，加入约50mL水，分别加入0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL三氧化二铁稀标准溶液，加入5mL柠檬酸三钠溶液和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。此时溶液pH≈5，加入10mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置光化学测铁反应箱中照光20~25min，取出冷却至室温，于分光光度计上，用10mm吸收皿，以试剂空白作参比，在波长510nm处测定标准比色溶液的吸光度。以标准比色溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6  结果计算

总铁（以三氧化二铁表示）的质量分数（w）按下式计算： 

式中：V—试料比色溶液的体积，mL；                                                          

         c—工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度，mg/mL；

         m—试料的质量，g。                                                         

所得结果应表示至二位小数。

7  允许差（引自GB 1549-94）

同一实验室间允许差不大于0.02%；不同实验室间允许差不大于0.02%。

8  参考文献

[1] GB 1549-94