本方法适用于钠钙硅铝硼玻璃中三氧化二硼的测定。

2         原理

试料经碱熔融和酸中和后，溶液中的硼均转变为硼酸盐，加入碳酸钙，使硼形成更易溶于水的硼酸钙与其他杂质元素分离。加入甘露醇，使硼酸定量地转变为离解度较强的醇硼酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

3         试剂

3.1 氢氧化钠， 固体，分析纯。                                                          

3.2 碳酸钙， 固体，分析纯。

3.3 甘露醇， 固体，分析纯。                                                         

3.4 盐酸， 1+1，分析纯。                                                         

3.5 氢氧化钠标准滴定溶液，0.15mol/L。                                                         

3.6 甲基红指示剂， 2g/L乙醇溶液。                                                        

3.7 酚酞指示剂。

4           操作步骤

4.1 称样

称取约0.5g试样，精确至0.0001g置于镍坩埚中

4.2 试料处理

加入氢氧化钠3~4g，盖上坩埚盖，置电炉上加热，待熔化后，摇动坩埚，再熔融约20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔块于250mL烧杯中，滴加盐酸中和，加入1~2滴2g/L甲基红指示剂，继续滴加盐酸至溶液呈红色。再过量1~2滴。缓慢加入碳酸钙至红色消失，加盖表面皿，置低温电炉上微沸10min。趁热用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀9~10次，将滤液及洗液承接于250mL烧杯中。

4.3 滴定

滴加盐酸使滤液刚呈红色，置电炉上微沸，浓缩至体积约100mL，取下，迅速冷却。用氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液刚变黄色（不记读数）。加入约1g甘露醇，10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，再加1g甘露醇，若红色消失，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，如此反复，直至加入甘露醇后试液红色不消失为终点。

5   结果计算

按下式计算三氧化二硼的质量分数（w）：  

式中：V—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；                                                           m—试料的质量，g；                                         &

0.03481—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c（NaOH）=1.000mol/L〕相当的，以g表示的三氧化二硼的质量。

6  允许差（引自GB 1549-94）

同一实验室间允许差不大于0.20%；不同实验室间允许差不大于0.20%。

7参考文献

[1] GB 1549-94