本方法适用于钠钙硅玻璃中五氧化二磷的测定。

2         原理

试料用高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解。在硝酸介质中，磷与钼酸铵-钒酸铵反应生成磷钒钼黄于分光光度计波长460nm处测量吸光度，进行光度测定。

3         试剂

3.1 硝酸，r1.42 g/mL，1＋2。

3.2 高氯酸，r1.67 g/mL。

3.3 氢氟酸， r1.19 g/mL。

3.4 鉬酸铵-钒酸铵比色剂溶液。

钼酸铵溶液：将 25g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O]溶于约150mL水中，加热至60℃待溶解后(必要时过滤)用水稀释至250mL，并加入1mL硝酸。

钒酸铵溶液：将0.75g钒酸铵 (NH₄VO₃)溶于约150mL水中，加热至60℃，待溶解后冷却，加15mL硝酸，用水稀释至250mL。

将两溶液混合，混匀后保存在棕色瓶中。

3.5五氧化二磷标准溶液，100μg /mL

准确称取0.1816g预先经105~110℃烘干2h的磷酸氢二铵[(NH₄)₂HPO₄]溶于水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg五氧化二磷。

4  仪器设备

分光光度计。

5  操作步骤 

5.1 称样

称取约1g试样，精确至0.0001g。

5.2 试料处理

将试料置于铂坩锅中，用少理水润湿，加入5～6mL高氯酸，2～3mL硝酸和7～10mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至近干，用水冲洗皿壁，再加1mL硝酸继续蒸发至干，冷却。加5mL硝酸(1+2)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100mL容量瓶中，溶液的体积保持在50～60mL。

5.3 发色

加入10mL钼酸铵-钒酸铵比色剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

5.4 比色

将部分溶液移入1mm吸收皿，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计460nm处测量其吸光度。

5.5 标准曲线的绘制

吸取0，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50，15.00mL100μg/mL五氧化二磷标准溶液。加入5mL硝酸（1＋2），然后用水稀释至50～60mL，加入10mL鉬酸铵—钒酸铵比色剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后于分光光度计上，以试剂空白作参比，用1mm吸收皿，在波长460nm处测量吸光度。以五氧化二磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算五氧化二磷的含量，以质量分数表示：

式中：m—在标准曲线上查得被测溶液中五氧化二磷的量，mg;

m₀—试料质量，g.

7   参考文献

[1] GB 1347-88