钠钙硅玻璃—氧化钾和氧化钠的测定—火焰原子吸收光谱法

整理时间:2012-11-07   热度:1085

1         范围

本方法适用于钠钙硅玻璃中氧化钾和氧化钠的测定。

2         原理

试料用高氯酸和氢氟酸溶解。在盐酸介质中,用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长766.5nm处和589.0nm处分别测量吸光度。按标准曲线法计算氧化钾和氧化钠的质量分数。

3         试剂

3.1 盐酸,1+1。                                                                

3.2 硝酸, r1.42 g/mL。                                                                

3.3 氢氟酸, r1.19 g/mL。                                                                 

3.4 高氯酸,r1.67 g/mL。                                                                

3.5 氯化锶(SrCl2·6H2O)溶液, 200g/L, 贮存于塑料瓶中。                                                                

3.6 氯化钾溶液, 200g/L,贮存于塑料瓶中。                                                                 

3.7 氧化钠标准溶液,1mg/mL

准确称取1.8859g预先经105~110℃烘干2h的氯化钠溶于水中,移于水中,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料中。

3.8 氧化钠标准溶液,20μg/mL

吸取20mL 1mg /mL氧化钠标准溶液,放入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

3.9 氧化钾标准溶液,1mg/mL

准确称取1.5830g预先经105~110℃烘干2h的氯化钾溶于水中,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中,此溶液1mL含1mg氧化钾。                                                                                                  

3.10 氧化钾标准溶液,20μg/

/mL

吸取20mL 1mg /mL氧化钾标准溶液,放入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

4   仪器设备

原子吸收光谱仪。附有钾、钠空心阴极灯。

操作步骤 

5.1 称样

称取0.1g试样,精确至0.0001g。

5.2 试料处理

将试料置于铂坩锅中,用少量水润湿,加1mL高氯酸和10~15mL氢氟酸,于低温电炉上加热分解,蒸发至糊状,用水冲洗皿壁,再加0.5mL高氯酸,继续加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后,加约25mL水和8mL盐酸(1+1),缓慢加热20~30min,待残渣全部溶解后,冷却至室温移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

吸取20mL试液于100mL容量瓶中,加4mL盐酸(1+1)及5mL200g/L氯化锶溶液,用水稀释至刻度,摇匀。供测定氧化钾。(溶液1)

吸取10mL试液于100mL容量瓶中,加4mL盐酸(1+1)和5mL氯化钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀.供测定氧化钠。(溶液2)

5.3 测量

将仪器调至最佳工作状态,用空气-乙炔火焰,于波长766.5nm处和589.0nm处,以水调零,分别对溶液1和溶液2测量吸光度。所测吸光度减去相应的随同试料的空白溶液的吸光度。

5.4工作曲线的绘制

测定氧化钾时:

移取5.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00,35.00,40.00mL20μg/mL氧化钾标准溶液,分别放入一组100mL容量瓶中,加4mL盐酸(1+1)及5mL200g/L氯化锶溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用空气-乙炔火焰,于波长766.5nm处,以水调零,测量吸光度。所测吸光度减去试剂空白的吸光度。以氧化钾质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

测定氧化钠时:

移取25.00,30.00,35.00,40.00mL20μg/mL氧化钠标准溶液,分别放入一组100mL容量瓶中,加4mL盐酸(1+1)和5mL氯化钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用水稀释至刻度,摇匀。用空气-乙炔火焰,于波长589.0nm处,以水调零,测量吸光度。所测吸光度减去试剂空白的吸光度。以氧化钠质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

6 结果计算

按下式计算氧化钾、氧化钠的含量,以质量分数表示:

式中: —被测溶液中的氧化钾质量浓度,μg/mL;

—被测溶液中的氧化钠质量浓度,μg/mL;

V—测量溶液的体积,mL;

m0—试料质量,g。

7   参考文献

[1] GB 1347-88

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