钠钙硅玻璃—氧化钾和氧化钠的测定—火焰原子吸收光谱法
1 范围 本方法适用于钠钙硅玻璃中氧化钾和氧化钠的测定。 2 原理 试料用高氯酸和氢氟酸溶解。在盐酸介质中，用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长766.5nm处和589.0nm处分别测量吸光度。按标准曲线法计算氧化钾和氧化钠的质量分数。 3 试剂 3.1 盐酸，1+1。 3.2 硝酸， r1.42 g/mL。 3.3 氢氟酸， r1.19 g/mL。 3.4 高氯酸，r1.67 g/mL。 3.5 氯化锶（SrCl2·6H2O）溶液， 200g/L， 贮存于塑料瓶中。 3.6 氯化钾溶液， 200g/L，贮存于塑料瓶中。 3.7 氧化钠标准溶液，1mg/mL 准确称取1.8859g预先经105~110℃烘干2h的氯化钠溶于水中，移于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料中。 3.8 氧化钠标准溶液，20μg/mL 吸取20mL 1mg /mL氧化钠标准溶液，放入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.9 氧化钾标准溶液，1mg/mL 准确称取1.5830g预先经105~110℃烘干2h的氯化钾溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg氧化钾。 3.10 氧化钾标准溶液，20μg/ |
/mL
吸取20mL 1mg /mL氧化钾标准溶液，放入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4 仪器设备 原子吸收光谱仪。附有钾、钠空心阴极灯。 5 操作步骤 5.1 称样 称取0.1g试样，精确至0.0001g。 5.2 试料处理 将试料置于铂坩锅中，用少量水润湿，加1mL高氯酸和10~15mL氢氟酸，于低温电炉上加热分解，蒸发至糊状，用水冲洗皿壁，再加0.5mL高氯酸，继续加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，加约25mL水和8mL盐酸（1+1），缓慢加热20~30min，待残渣全部溶解后，冷却至室温移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取20mL试液于100mL容量瓶中，加4mL盐酸（1+1）及5mL200g/L氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。供测定氧化钾。(溶液1) 吸取10mL试液于100mL容量瓶中，加4mL盐酸(1+1)和5mL氯化钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀.供测定氧化钠。(溶液2) 5.3 测量 将仪器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，于波长766.5nm处和589.0nm处，以水调零，分别对溶液1和溶液2测量吸光度。所测吸光度减去相应的随同试料的空白溶液的吸光度。 5.4工作曲线的绘制 测定氧化钾时： 移取5.00，10.00，15.00，20.00，25.00，30.00，35.00，40.00mL20μg/mL氧化钾标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，加4mL盐酸（1+1）及5mL200g/L氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用空气-乙炔火焰，于波长766.5nm处，以水调零，测量吸光度。所测吸光度减去试剂空白的吸光度。以氧化钾质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 测定氧化钠时： 移取25.00，30.00，35.00，40.00mL20μg/mL氧化钠标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，加4mL盐酸（1+1）和5mL氯化钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处，以水调零，测量吸光度。所测吸光度减去试剂空白的吸光度。以氧化钠质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6 结果计算 按下式计算氧化钾、氧化钠的含量，以质量分数表示： 式中： —被测溶液中的氧化钾质量浓度，μg/mL； —被测溶液中的氧化钠质量浓度，μg/mL； V—测量溶液的体积，mL； m0—试料质量，g。 7 参考文献 [1] GB 1347-88 |
