钠钙硅玻璃—氧化钙的测定—EDTA-乙酸锌返滴定法
| 1 范围
本方法适用于钠钙硅玻璃中氧化钙的测定。 2 原理 试料用H2SO4和HF溶解。在HCl介质中，加入过量EDTA溶液。pH12左右，以钙指示剂[2-羟基（2-羟基-4-磺酸-1-重氮萘）3-萘酸]作指示剂用乙酸锌标准滴定溶液滴定。 3 试剂 3.1 氢氟酸， r1.19 g/mL。。 3.2 硫酸，1+1。 3.3 盐酸，1+1。 3.4 三乙醇胺（1+1）。 3.5 氢氧化钾溶液， 200g/L。 3.6 氧化钙标准溶液，1mg/mL 称取1.7848g预先经105~110℃烘干2h的碳酸钙溶于20mL盐酸（1+1）中，加热微沸， 驱尽二氧化碳，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.7 钙指示剂[2-羟基（2-羟基-4-磺酸-1-重氮萘）3-萘酸] 。 将1g钙指示剂与50g硫酸钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。 3.8 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准溶液， 约0.01mol/L。 3.8.1 配制 称取3.7gEDTA于烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，用水稀释至1L。 &nb |
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3.8.2标定 吸取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中，加约150mL水，滴加200g/L氢氧化钾溶液调节pH值近似为12后，再加2mL200g/L氢氧化钾溶液。加入适量的钙指示剂，用约0.01 mol/L EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。 EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： 式中：Tcao—EDTA准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL； m—所取氧化钙的量，mg； V—标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； 3.9 乙酸锌标准滴定溶液， 约0.01 mol/L。 称取2.1g乙酸锌于烧杯中，加入少量水及2mL乙酸溶液，用水稀释至1L。 3.10乙酸锌标准溶液与EDTA标准液体积比的测定： 取10mL约0.01 mol/L EDTA标准溶液于300mL烧杯中，加约150mL水，再加5mL六次甲基四胺溶液（此时溶液pH应为5.5~5.8）和3~4滴2g/L二甲酚橙指示剂溶液，用约0.01 mol/L乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色。 乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准溶液的体积比按下式计算：
式中：K—1mL乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的mL数； V—滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，mL。 4 操作步骤 4.1 称样 称取0.5g试样，精确至0.0001g。 4.2 试料处理 将试料置于铂坩锅中，用少量水润湿，加1 |
mL硫酸（1+1）和7~10mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10mL盐酸（1+1）及适量水，加热溶解。冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。。
4.3 测量 吸取25.00mL试液于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加3mL三乙醇胺（1+1），滴加200g/L氢氧化钾溶液至溶液pH值近似为12，再加2mL200g/L氢氧化钾溶液。加入适量钙指示剂，用0.01 mol/L EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色变为亮蓝色。 5 结果计算 按下式计算氧化钙的含量，以质量分数表示：
式中：TCaO—EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL； V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； m0—试料质量，g。 6 参考文献 [1] GB 1347-88 |
