钠钙硅玻璃—三氧化二铁的测定—火焰原子吸收光谱法
| 1 范围
本方法适用于钠钙硅玻璃中的三氧化二铁的测定。 2 原理 试料用高氯酸和氢氟酸溶解。在盐酸介质中，用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长248.3nm处测量吸光度。按直接比较法或内插法计算三氧化二铁的质量分数。 3 试剂 3.1 盐酸，1+1。 3.2 硝酸，r1.42 g/mL 。 3.3 氢氟酸， r1.19 g/mL。 3.4 高氯酸， r1.67 g/mL。 3.5 氯化锶（SrCl2·6H2O）溶液， 200g/L， 贮存于塑料瓶中。 3.6三氧化二铁标准溶液，1mg/mL 准确称取0.5000g预先105~110℃烘干2h的三氧化二铁溶于40mL盐酸（1+1），2mL硝酸中，加热溶解，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg三氧化二铁。 3.7三氧化二铁标准溶液，20μg/mL 吸取20mL 1mg /mL三氧化二铁标准溶液，放入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20μg三氧化二铁。 |
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4 仪器设备 原子吸收光谱仪。附有铁空心阴极灯。 5 操作步骤 5.1 称样 称取0.1 g试样，精确至0.0001g。 5.2 试料处理 将试料置于铂坩锅中，用少量水润湿，加1mL高氯酸和10~15mL氢氟酸，于低温电炉上加热分解，蒸发至糊状，用水冲洗皿壁，再加0.5mL高氯酸，继续加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，加约25mL水和8mL盐酸（1+1），缓慢加热20~30min，待残渣全部溶解后，冷却至室温移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3 测量 将仪器调节至最侍佳工作状态，用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处，以水调零，测量吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度。 5.4工作曲线的绘制 移取5.00，10.00，15.00，20.00，25.00，30.00，35.00，40.00mL20μg/mL三氧化二铁标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，加4mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处，以水调零，测量吸光度。所测吸光度减去试剂空白的吸光度。 6 结果计算 如果被测试料溶液和某标准系列溶液三氧化二铁质量浓度接近，则按直接比较法计算被测试料溶液的三氧化二铁质量浓度： 式中：ρx—被测溶液中的三氧化二铁质量浓度，μg/mL； ρb—三氧化二铁标准溶液的质量浓度，μg/mL； Ax —被测溶液的吸光度； Ab—标准溶液的吸光度。 如果被测试料溶液和某标准系列溶液的三氧化二铁质量浓度不接近，则需测定两个标准溶液，按内插法计算被测试料溶液质量浓度：
式中：ρx—被测溶液中的三氧化二铁质量浓度，μg/mL； ρ1、ρ2—三氧化二铁标准溶液质量浓度，μg/mL； A1、A2—三氧化二铁标准溶液吸光度； Ax—被测溶液的吸光度。 按下式计算三氧化二铁的含量，以质量分数表示：
式中： —被测溶液中的三氧化二铁质量浓度，μg/mL； &nbs |
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V—测量溶液的体积，mL； m0—试料质量，g。 7 参考文献 [1] GB 1347-88 |
