本方法适用于钠钙硅玻璃中三氧化二铁的测定。

2   原理

试料用H₂SO₄和HF溶解。pH5左右时，以盐酸羟胺将Fe³⁺还原为Fe²⁺，与邻菲啰啉生成红色络合物，于波长510nm处测量吸光度。

3  试剂                                                                 

3.1 氨水，1+1。                                                                

3.2 盐酸，1+1。                                                                

3.3 硝酸，r1.42 g/mL 。                                                                 

3.4 对硝基酚指示剂乙醇溶液，50g/L。                                                                

3.5 盐酸羟胺溶液，100g/L。                                                                

3.6 邻菲啰啉溶液，10g/L。

称取0.1 g邻菲啰啉溶于10mL乙醇，加90mL水，混匀。                                                                

3.7 酒石酸溶液，100g/L。                                                                

3.8 三氧化二铁标准溶液，100μg/mL

准确称取0.1000g预先经105~110℃烘干2h的三氧化二铁于烧杯中，加20mL盐酸（1+1）、2mL硝酸，加热溶解。冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.9三氧化二铁标准溶液，20μg/mL

吸取100mL100μg/mL三氧化二铁标准溶液，放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

 4   仪器设备

分光光度计。

5   操作步骤

5.1 称样

称取0.5g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

称取约0.5g试样于铂坩锅中，用少量水润湿，加1mL硫酸（1+1）和7~10mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10mL盐酸（1+1）及适量水，加热溶解。冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.4 发色

吸取25mL试液于100mL容量瓶中，用水稀释至40~50mL，加4mL100g/L酒石酸溶液，1～2滴50g/L对硝基酚指示剂乙醇溶液，滴加氨水（1＋1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸(1+1)至溶液刚无色，(此时溶液的pH值近似为5)。加2mL100g/L盐酸羟胺溶液，10mL10g/L邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，放置20min。

5.5 比色

将部分溶液移入1cm吸收皿，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计510nm处测量吸光度。

5.6 三氧化二铁标准曲线的绘制

取0， 1.00， 3.00， 5.00， 7.00， 9.00， 11.00mL 20μg/mL三氧化二铁标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，用水稀释至40～50mL。加4mL酒石酸溶液，1～2滴50g/L对硝基酚指示剂乙醇溶液，滴加氨水（1＋1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸(1+1)至溶液刚无色。加2mL盐酸羟胺溶液，10mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，用1cm吸收皿，在波长510nm处测量吸光度。以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算三氧化二铁的含量，以质量分数表示：

式中：m—在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的量，mg；

m₀—试料质量，g。

7   参考文献

[1] GB 1347-88