1           范围

本方法适用于碳酸钙中质量分数>0.1%的游离碱量的测定。

2           原理

用不含二氧化碳水溶解物料，干过滤弃去不溶容物，用盐酸标准滴定溶液滴定游离碱。

3           试剂

3.1         不含二氧化碳的水。

3.2         盐酸标准滴定溶液，约0.1 mol/L

吸取18mL盐酸（1+1）溶液于1000mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。

3.3         盐酸标准滴定溶液，约0.02 mol/L

用移液管准确移取50 mL0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液，置于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标定：吸取25mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水和3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。

按下式计算盐酸标准滴定溶液的浓度：

式中： —盐酸标准滴定溶液的物质的量的浓度，mol/L；

—碳酸钠标准溶液的物质的量的浓度，mol/L；

—消耗碳酸钠标准溶液的体积，mL；

—消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL。

3.4         酚酞指示剂，10 g/L，用乙醇配制。

4           操作步骤

4.1         称样

称取约10g试样，精确至0.01g。

4.2         空白试验

随同试料做空白实验。

4.3         水溶解及滴定

将试料置于250 mL烧杯中，加150 mL不含二氧化碳水(活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿)，煮沸5 min，冷却至室温，全部移入250 mL容量瓶中，用不含二氧化碳水稀释至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤，弃去初滤液约20 mL。准确移取100mL滤液，置于锥形瓶中，加1滴10 g/L酚酞指示剂，用0.02 mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色褪去。

5           结果计算

游离碱以氧化钙(CaO)计，按下式计算其量，以质量分数表示：

式中： —游离碱量的质量分数，%；

—盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L；

—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

—氧化钙的摩尔质量，g/mol，(M=56.08)；

—试料的质量，g。

6           允许差（引自GB/T 19281-2003）

两个测定值之间的差值不大于0.02%。

7           参考文献

[1] GB/T 19281-2003