1           范围

本方法适用于碳酸钙中质量分数>0.02%的钡量的测定。

2           原理

在pH5～6的试液中，加入铬酸钾，生成铬酸钡沉淀。与标准比较。

3           试剂

3.1         无水乙酸钠。

3.2         盐酸，1+4。

3.3         冰乙酸，1+5。

3.4         铬酸钾溶液，100 g/L。

3.5         氨水，1+1。

3.6         钡标准贮存溶液，1 mg/mL

称取1.7785g氯化钡，溶于少量煮沸过的水中，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.7         钡标准溶液，0.1 mg/mL

用移液管移取5 mL 1 mg/mL钡标准贮存溶液，置于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4           操作步骤

4.1         称样

称取约1g试样，精确至0.01g。

4.2         空白试验

随同试料做空白实验。

4.3         试料的溶解及发色

将试料置于烧杯中，加10 mL水，盖上表面皿，缓缓加入10 mL盐酸（1+4），使其全部溶解。加热煮沸1 min，滴加氨水（1+1）至pH约为8(用pH试纸试验)，再加热至沸，冷却，用慢速滤纸过滤于50mL比色管中，用少量水洗涤，加2 g无水乙酸钠，1 mL乙酸（1+5），1mL100g/L铬酸钾溶液，加水至刻度，放置15 min进行比浊，试样所呈浊度不得深于标准比浊溶液。

4.4         标准系列溶液的发色

用移液管分别移取0.00，2.00，5.00，10.00，15.00mL0.1mg/mL钡标准溶液，置于5个50mL比色管中，加3 mL盐酸（1+4），以下按发色步骤操作。

5           结果计算

按下式计算钡的含量，以质量分数表示：

式中： —钡的质量分数，%；

—目视比色得出的钡的质量，mg；

—试料的质量，g。

6           参考文献

[1] GB/T 19281-2003