1           范围

本方法适用于碳酸钙中质量分数>0.001%的砷量的测定。

2           原理

试料经处理后，用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后由与金属锌和酸反应生成的新生态氢作用生成砷化氢，砷化氢与溴化汞试纸反应形成砷斑，与标准砷斑进行比较，确定试料中的砷含量。

3           试剂和材料

3.1         无砷锌粒。

3.2         盐酸，1+1。

3.3         碘化钾溶液，150 g/L。

3.4         氯化亚锡溶液，400 g/L。

3.5         砷标准贮存溶液，1mg/mL

称取1.3203g三氧化二砷，融解在10mL100g/L氢氧化钠溶液中，加热溶解至清后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至200mL左右，加2滴酚酞指示剂，以盐酸（1+1）中和至溶液呈中性并过量2滴，用水稀释至刻度，混匀。

3.6         砷标准溶液，0.01mg/mL

用移液管移取5 mL 1mg/mL砷标准贮存溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.7         砷标准溶液，0.001mg/mL

用移液管移取5 mL 0.01 mg/mL砷标准贮存溶液，置于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.8         乙酸铅棉花。

3.9         溴化汞试纸。

4           仪器

定砷器。

5           操作步骤

5.1         称样

称取约1g试样，精确至0.01g。

5.2         空白试验

随同试料做空白实验。

5.3         试料的溶解及发色

将试料置于测砷瓶中，加30mL水溶解。加10mL盐酸（1+1），摇匀。加2 mL150 g/L碘化钾溶液，1mL400 g/L氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min。加3g无砷锌粒，立即将装置装好，置于25～40℃暗处放置1～1.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。

5.4         标准系列溶液的发色

用移液管分别移取0.00，10.00，20.00，30.00，40.00，50.00mL 0.001mg/mL砷标准溶液，置于6个测砷瓶中，以下按发色步骤操作。

6           结果计算

按下式计算砷的含量，以质量分数表示：

式中： —砷的质量分数，%；

—目视比色得出的砷的质量，mg；

—试料的质量，g。

7           参考文献

[1] GB/T 19281-2003