1           范围

本方法适用于碳酸钙中质量分数>0.005%的重金属量的测定。

2           原理

在微酸性介质中，重金属的离子与S^2-反应，生成褐色沉淀悬浮于溶液中成为悬浮液，和标准比色液比较。

3           试剂

3.1         抗坏血酸。

3.2         盐酸，1+1。

3.3         冰乙酸，1+16。

3.4         氨水，1+1。

3.5         饱和硫化氢溶液，现用现配。

3.6         铅标准贮存溶液，1mg/mL

准确称取1.0000g金属铅（纯度>99.9%）于烧杯中，加30mL硝酸（1+1）溶解，待完全溶解后，加热除去二氧化氮，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.7         铅标准溶液，0.01mg/mL

用移液管移取5 mL1 mg/mL铅标准贮存溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.8         酚酞指示液，10 g/L，用乙醇配制。

4           操作步骤

4.1         称样

称取约1g试样，精确至0.01g。

4.2         空白试验

随同试料做空白实验。

4.3         试料的溶解及发色

将试料置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓缓加入盐酸溶液至试样全部溶解，加热至沸，冷却(必要时过滤)，全部移入50mL比色管中，加20 mL水和1滴10g/L酚酞指示液，用氨水（1+1）中和至微红色，加0.5 mL冰乙酸（1+16）和0.5 g抗坏血酸，加入10 mL饱和硫化氢溶液，摇匀。在暗处放置10 min，其颜色不得深于标准。

4.4         标准系列溶液的发色

用移液管移取0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL0.01mg/mL铅标准溶液，以下发色步骤操作。

5           结果计算

按下式计算重金属的含量，以质量分数表示：

式中： —重金属的质量分数，%；

—目视比色得出的重金属的质量，mg；

—试料的质量，g。

6           参考文献

[1] GB/T 19281-2003