碳酸钙—铜量的测定—分光光度法
1 范围 本方法适用于碳酸钙中质量分数0.0005%～0.005%的铜量的测定。 2 原理 用抗坏血酸将二价铜还原为一价铜，一价铜和α，α′-联喹啉生成紫红色络合物，用戊醇萃取，以分光光度计测量其吸光度。 3 试剂 3.1 无水硫酸钠。 3.2 戊醇。 3.3 酒石酸溶液，500 g/L。 3.4 抗坏血酸溶液，100 g/L。 3.5 氢氧化钠溶液，200 g/L。 3.6 α，α′-联喹啉戊醇溶液，0.5 g/L 将0.25 g α，α′-联喹啉溶解于戊醇中，并用戊醇稀释至500 mL。 3.7 铜标准贮存溶液，1 mg/mL 准确称取1.0000g金属铜（纯度>99.9%），加入20mL硝酸（1+1），低温加热溶解并蒸发至近干，再加入10mL硫酸（1+1），小心继续蒸发至冒白烟，冷却后加水浸取，待盐类全部溶解，冷却后将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.8 铜标准溶液，0.01 mg/mL 用移液管移取5 mL1 mg/mL铜标准溶液，置于500 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。稀溶液现用现配。 4 仪器 4.1 分液漏斗：250 mL。 4.2 分光光度计：带有3 cm吸收皿。 5 操作步骤 5.1 称样 称取约20g试样，精确至0.01g。 5.2 空白试验 随同试料做空白实验。 5.3 试料处理 将试料置于高型烧杯中，加入10 mL水润湿(活性碳酸钙要先加入20 mL乙醇润湿)盖上表面皿，缓缓加入65mL硝酸溶液(1+1)，加热至沸，用中速定量滤纸过滤，洗涤，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 5.4 萃取及发色 移取50.00 mL试验溶液置于分液漏斗中，加入约50 mL水，用氢氧化钠溶液调节pH约3(用pH试纸检验)。加入5 mL酒石酸溶液和5 mL100 g/L抗坏血酸溶液，再用200 g/L氢氧化钠溶液调节pH约为6(用pH试纸检验)，充分摇动5 min，加入10 mL0.5g/Lα，α′联喹啉溶液和20 mL戊醇，再充分摇动2 min，静置分层，将水相放到另一分液漏斗中并加入2 mL100 g/L抗坏血酸溶液，2 mL 0.5 g/Lα，α′-联喹啉溶液和20 mL戊醇，充分摇动2min，静置，分层，弃去水相，将两次萃取的有机相收集于100 mL烧杯中，各加入2 g无水硫酸钠，充分搅拌除去微量水分，过滤，用戊醇洗涤2次，每次用2 mL，洗液和滤液一并收集于50 mL容量瓶中，用戊醇稀释至刻度，摇匀。 5.5 比色 在540 nm波长下用3 cm吸收皿，以水为参比将分光光度计的吸光度调整为零，测量吸光度。 用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜的质量。 5.6 工作曲线的绘制 取6个分液漏斗，分别加入0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL和10.00 mL0.01 mg/mL铜标准溶液，以下按5.4及5.5操作。 从标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铜含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6 结果计算 按下式计算铜的含量，以质量分数表示： 式中： —铜的质量分数，%； —从工作曲线上查出的铜的质量，mg； —试料的质量，g。 7 允许差（引自GB 19281-2003） 两个测定值之间的差值不大于0.0004％。 8 参考文献 [1] GB/T 19281-2003 |
