1           范围

本方法适用于碳酸钙中质量分数0.001%～0.01%的锰量的测定。

2           原理

在磷酸存在下的强酸性介质中，高碘酸钾在加热煮沸时将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子，用分光光度计测量其吸光度。

3           试剂

3.1         高碘酸钾。

3.2         硝酸，1+1。

3.3         硝酸，1+6。

3.4         磷酸，1+1。

3.5         氨水，2+3。

3.6         锰标准贮存溶液，1 mg/mL

准确称取1.0000g金属锰（纯度>99.9%，预先用稀硫酸洗涤除去表面上的氧化物，再用水洗涤除酸，烘干冷却后使用），加入20mL硫酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.7         锰标准溶液，0.01 mg/mL

用移液管移取5 mL1 mg/mL锰标准贮存溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。

4           仪器、设备

分光光度计：带有厚度为3 cm的吸收皿。

5           操作步骤

5.1         称样

称取约20g试样，精确至0.01g。

5.2         空白试验

随同试料做空白实验。量取6 mL硝酸 (1+1)，置于烧杯中，用氨水（2+3）调节pH值为7(用pH试纸检验)，再加入1.5 mL硝酸 (1+6)。

5.3         试料的溶解

将试料置于高型烧杯中，加入10 mL水润湿（活性碳酸钙要先加入20 mL乙醇润湿）盖上表面皿，缓缓加入65mL硝酸 (1+1)，加热至沸，用中速定量滤纸过滤，洗涤，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

5.4         发色

用移液管移取25 mL试验溶液，置于250 mL烧杯中，加入10 mL磷酸（1+1）和0.3 g高碘酸钾，盖上表面皿，加热至沸，煮沸3 min，冷却后全部移人100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

5.5         比色

在525 nm波长下，用3 cm吸收皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，测量其吸光度。

用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰的质量。

5.6         工作曲线绘制

用移液管移取0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL和25.00mL 0.01mg/mL锰标准溶液，分别置于250mL烧杯中，加入40mL水及1.5mL硝酸（1+6），以下按发色和比色步骤操作。

以锰含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6           结果计算

按下式计算锰的含量，以质量分数表示：

式中： —锰的质量分数，%；

—从工作曲线上查出的锰的质量，mg；

—试料的质量，g。

7           允许差（引自GB 19281-2003）

两个测定值之间的差值应不大于下表所列允许差。

                                                               ％

8           参考文献

[1] GB/T 19281-2003