1           范围

本方法适用于碳酸钙中质量分数>1.0%的铁铝氧化物量的测定。

2           原理

用盐酸和硝酸分解试样，将铁铝氧化物充分溶解于酸性溶液中，用氨水调节溶液至微碱性，使铁铝氧化物水解沉淀出来，采用称量法测定。

3           试剂

3.1         盐酸，r1.19 g/mL。

3.2         硝酸，r1.42 g/mL。

3.3         盐酸，1+1。

3.4         氨水，1+1。

3.5         氯化铵溶液，20 g/L。

3.6         甲基红指示液，1 g/L。

4           仪器

高温炉：能控制温度1000℃。

5           操作步骤

5.1         称样

称取约3g试样，精确至0.0002g。

5.2         空白试验

随同试料做空白实验。

5.3         试料的溶解

将试料置于400mL烧杯中，加少量水润湿（活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿）。小心地加入30 mL盐酸（1+1），再加入1 mL硝酸，蒸发近干并在100～110℃下烘1h。用100 mL水和10 mL盐酸溶解残渣，煮沸后用中速定性滤纸过滤，用热水充分洗涤，弃去滤渣。

5.4         沉淀及灼烧恒重

向滤液中加入2滴1 g/L甲基红指示液，用氨水（1+1）中和并过量5滴，加热煮沸1min，如必要可补加氨水（1+1）使溶液保持微碱性，用中速定量滤纸过滤，用热的氯化铵溶液洗涤。将滤纸连同沉淀置于已于1000℃恒重的瓷坩埚中，低温灰化后置于1000℃下灼烧30min。冷却，恒重。

6           结果计算

按下式计算铁铝氧化物的含量，以质量分数表示：

式中： —铁铝氧化物的质量分数，%；

—残渣的质量，g；

—试料的质量，g。

7           允许差（引自GB 19281-2003）

两个测定值之间的差值应不大于下表所列允许差。

                                                               ％

8           参考文献

[1] GB/T 19281-2003