1           范围

本方法适用于碳酸钙中质量分数>1.0%的碱金属和镁量的测定。

2           原理

加酸溶解试样，用草酸铵沉淀出钙离子后称量法测定碱金属和镁含量。

3           试剂

3.1         硫酸，r1.84 g/mL。

3.2         盐酸，1+9。

3.3         氨水，1+1。

3.4         草酸铵溶液，40 g/L。

4           操作步骤

4.1         称样

称取约1g试样，精确至0.0002g。

4.2         空白试验

随同试料做空白实验。

4.3         试料的溶解

将试料置于250 mL烧杯中，加水润湿(活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿)后缓慢加入30mL盐酸（1+9）溶解试料，煮沸并除去二氧化碳，冷却。

4.4         草酸沉淀

加氨水（1+1）中和，加入60 mL40 g/L草酸铵溶液，于水浴上加热1 h，冷却后转移至100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤，弃去初滤液约20 mL。

4.5         灼烧恒量

用移液管移取50 mL滤液，置于已于450～550℃下灼烧至恒重的瓷坩埚中，加入0.5 mL硫酸，蒸发至干，于450～550℃下灼烧至恒重。

5           结果计算

按下式计算碱金属和镁的含量，以质量分数表示：

式中： —碱金属和镁的质量分数，%；

—空坩埚质量，g；

—坩埚及残渣灼烧后的质量，g；

—试料的质量，g。

6           允许差（引自GB 19281-2003）

两个测定值之间的差值应不大于下表所列允许差。

                                                              ％

7           参考文献

[1] GB/T 19281-2003