1           范围

本方法适用于碳酸钙中质量分数>1.0%的氧化镁量的测定。

2           原理

用三乙醇胺掩蔽少量的Fe³⁺、Al³⁺、Mn²⁺等离子，在pH为10的介质中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，根据颜色变化判断反应的终点。从中减去钙含量，计算出镁含量。

3           试剂

3.1         三乙醇胺溶液，1+3。

3.2         氢氧化钠溶液，100 g/L。

3.3         氨水-氯化铵缓冲溶液，pH10。

3.4         乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，c(EDTA)约为0.02 mol/L。

配制：称取3.722g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，移于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

标定：移取25.00mL锌标准溶液，加入约75mL水，用0.1g/mL氢氧化钠溶液中和至呈微碱性反应，然后加入2mL氨水—氯化铵缓冲溶液，混匀。加入3滴铬黑溶液呈酒红色，以EDTA标准滴定溶液滴至溶液呈亮蓝色。

按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度：

式中： —标定后EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

—0.01000mol/L锌标准溶液的体积，mL；

—移取0.01000mol/L锌标准溶液的体积，mL；

—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

3.5         铬黑T指示剂。

4           试样

试样需预先在105±5℃下干燥至恒重。

5           操作步骤

5.1         称样

称取约0.6000g试样，精确至0.0002g。

5.2         空白试验

随同试料做空白实验。

5.3         试料溶液准备

将试料置于250mL烧杯中，加少许水润湿(活性碳酸钙产品加少许乙醇润湿)。盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料全部溶解，用中速滤纸过滤并洗涤，滤液和洗液一并收集于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.4         滴定

滴定钙镁合量：用移液管移取25 mL试料溶液，置于250 mL锥形瓶中，加入5 mL三乙醇胺溶液（1+3）、10 mL氨水-氯化铵缓冲溶液、25 mL水和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。

滴定钙量：用移液管移取25 mL试料溶液，置于250 mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液（1+3）、25mL水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用100 g/L氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5 mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。

6           结果计算

按下式计算氧化镁的含量，以质量分数表示：

式中： —氧化镁的质量分数，%；

—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度，mol/L；

—滴定钙镁合量所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

—滴定钙量所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

—氧化镁的摩尔质量，g/mol， =40.30；

—试料的质量，g。

7           允许差（引自GB 19281-2003）

两个测定值之间的差值应不大于下表所列允许差。

                                                             ％

8           参考文献

[1] GB/T 19281-2003