1           范围

本方法适用于石灰石中质量分数大于0.05%的硫量的测定。

2           原理

试料用硝酸、氯酸钾分解，将硫氧化成硫酸盐，加盐酸蒸干以除去硝酸。溶液过滤除去硅等不溶物，在pH～1的盐酸介质中，加入氯化钡生成硫酸钡沉淀。过滤，灼烧沉淀，称量，由硫酸钡的质量计算硫的含量。

3           试剂

3.1          氯酸钾。

3.2          硝酸溶液，1+1。

3.3          盐酸，r1.19 g/mL。

3.4          盐酸，1+1。

3.5          盐酸，1+100。

3.6          盐酸羟胺溶液，50g/L。

3.7          氯化钡溶液，100g/L

称取100g氯化钡溶于适量水中，过滤后用水稀释至1000mL。

3.8          硝酸银溶液，10g/L。

4           试样

实验室样品通过125μm试验筛，于105~110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷至室温。

5           操作步骤

5.1        称样

称取约5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中。

5.2        空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3        试料处理

加约1g氯酸钾用少许水润湿并摇散。盖上表面皿，沿烧杯嘴慢加入20mL硝酸溶液（1+1）待剧烈反应停止后，用水吹洗表面皿和烧杯壁。盖上表面皿并移开一部分，在低温电热板上加热，蒸发至干，冷却。用少许水吹洗表面皿，沿烧杯四周慢慢加入8mL盐酸蒸发至干，冷却。再加入8mL盐酸，蒸发至干。

5.4        沉淀过滤

加4mL盐酸（1+1），并加水至30mL。加热使黄色褪去。用热水稀释至250mL，加热至微沸。趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于400mmL烧杯中，用温水洗净烧杯，洗涤沉淀8～10次。

滤液加5～10mL50g/L盐酸羟胺溶液，搅拦，加热，使黄色褪去。用热水稀释至250mL，加热至微沸。在不断搅拌下，滴加10mL热的100g/L氯化钡溶液，盖上表面皿，在80～95℃保温2h左右，室温静置过夜。

用慢速定量滤纸过滤，沉淀转移至滤纸上，先用盐酸（1+100）洗涤3～4次，再用温水洗涤沉淀至滤液无氯离子，用10g/L硝酸银溶液检验。

5.5        灼烧恒量

将沉淀与滤纸放入已恒量的铂坩埚或瓷坩埚中，烘干，灰化，置于高温炉中800℃灼烧30min。取出坩埚，放入干燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量。

6           结果计算

按下式计算硫的含量，以质量分数表示：

式中： —硫的质量分数，%；

—硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g；

—坩埚的质量，g；

—空白试验沉淀和坩埚的质量，g；

—空白试验坩埚的质量，g；

—试料的质量，g。

7           允许差（引自GB 15057.8-94）

两个测定值之间的差值应不大于下表所列允许差。

                                  ％

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