石灰石—氧化铝量的测定—铬天青S分光光度法

整理时间:2012-11-07   热度:995

1           范围

本方法适用于石灰石中质量分数为0.01%~1%的氧化铝量的测定。

2           原理

试料经碳酸钠-硼酸混合熔剂融熔,盐酸浸取,以抗坏血酸掩蔽铁,苯羟乙酸掩蔽钛,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,铝与铬天青S及表面活性剂聚乙烯醇生成紫红色三元配合物,于分光光度计波长560nm处测量吸光度。

3           试剂

3.1        混合熔剂

取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀。

3.2        氢氧化钠溶液,200g/L(贮于塑料瓶中)。

3.3        氢氧化钠溶液,50g/L(贮于塑料瓶中)。

3.4        盐酸,1+1。

3.5        盐酸,1+6。

3.6        抗坏血酸溶液,10g/L (使用前配制)。

3.7        苯羟乙酸溶液,10g/L。

3.8        铬天青S溶液,1g/L

称取0.5铬天青S溶于250mL乙醇中,用水稀释至500mL。

3.9        聚乙烯醇溶液,20g/L

称取4g聚乙烯醇,加10mL甲醇、150mL水,加热至沸,过滤,冷却,用水稀释至200mL。

3.10     乙酸-乙酸钠缓冲溶液

称取200g无水乙酸钠溶于500mL水中,加20mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。

3.11     氧化铝标准溶液,200μg/mL

称取0.1058g金属铝,置于聚四氟乙烯塑料烧杯中,加10mL200g/L氢氧化钠溶液,低温加热溶解,冷却。滴加盐酸溶液(1+1)至沉淀解后再过量20mL,冷却。溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释刻度,摇匀。

3.12     氧化铝标准溶液,5μg/mL

吸取25.00mL200μg/mL氧化铝标准溶液置于1000mL容量器中,加20mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。

3.13     百里香酚蓝指示剂溶液,2g/L,用乙醇配制。

4           仪器设备

分光光度计。

5           试样

实验室样品通过125μm试验筛,于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷至室温。

6           操作步骤

6.1         称样

按表1的规定称取试样,精确至0.0001g,置于铂钳埚中。

氧化铝的质量分数

w/%

称取试样量

m/g

试样溶液体积

V/mL

吸取试液体积

V/mL

0.010~0.050

0.5

100

20

>0.05~0.10

0.2

20

>0.10~0.50

0.1

10

>0.50~1.00

0.1

5

6.2         空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验(测定氧气化铝含量低于0.1%的试样时,应做二份空白,以供绘制工作曲线用)。

6.3         试料处理

加入2~3g混合熔剂混合,再覆盖1g混合熔剂,盖上坩盖并留一缝隙,置于高温炉中。从低温升至950℃,保持10min,取出,冷却。将坩埚置于250mL烧杯中,加40mL热水,15mL盐酸溶液(1+1),低温加热浸出熔融物,用水洗出坩埚及盖。继续加热至溶液澄清,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

6.4         发色

根据试样中氧化铝的含量,按表1吸取一定体积的试液置于100mL容量瓶中,补加水至40mL。加1.0mL10g/L抗坏血酸溶液,2滴2g/L百里香酚蓝指示液,滴加200g/L氢氧化钠溶液至溶液呈浅红色后,再用50g/L氢氧化钠溶液小心滴至恰恰相反成明亮黄色

色,加2滴盐酸溶液(1+6),摇匀。

加1.0mL10g/L苯羟乙酸溶液,沿容量瓶壁绕圈加5.0mL1g/L铬天青S溶液、10.0mL20g/L聚乙烯醇溶液,放置5min,加10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (每加一种试剂后均需要轻轻摇匀),放置10.0mL,用水稀释至刻度,摇匀。

注:不含钛的试样,可以不加苯羟乙酸溶液.

6.5         比色

选用1cm的吸收皿,于分光光度计波长560nm处,以空白试验溶液作参比,测量吸光度。

6.6         工作曲线的绘制

移取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL5μg/mL氧化铝标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中,加入与试液,同体积的空白溶液A,补加水至40mL,以下按发色步骤进行,然后以试剂空白作参比,测量吸光度。以氧化铝量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

7           结果计算

按下式计算氧化铝的含量,以质量分数表示:

式中: —氧化铝的质量分数,%;

c—从工作曲线上查得的氧化铝量,μg;

V—试料溶液的总体积,mL;

V1—吸取试料溶液的体积,mL;

m—试料的质量,g。

8           允许差(引自GB 15057.7-94)

两个测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。

              表2            %

氧化铝的质量分数

允许差

0.10~0.50

0.005

>0.05~0.15

0.02

>0.15~0.50

0.05

>0.50~1.00

0.08

9           参考文献

[1] GB/T 15057.7-94

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