石灰石—氧化铝量的测定—铬天青S分光光度法
1 范围 本方法适用于石灰石中质量分数为0.01%~1%的氧化铝量的测定。 2 原理 试料经碳酸钠-硼酸混合熔剂融熔,盐酸浸取,以抗坏血酸掩蔽铁,苯羟乙酸掩蔽钛,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,铝与铬天青S及表面活性剂聚乙烯醇生成紫红色三元配合物,于分光光度计波长560nm处测量吸光度。 3 试剂 3.1 混合熔剂 取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀。 3.2 氢氧化钠溶液,200g/L(贮于塑料瓶中)。 3.3 氢氧化钠溶液,50g/L(贮于塑料瓶中)。 3.4 盐酸,1+1。 3.5 盐酸,1+6。 3.6 抗坏血酸溶液,10g/L (使用前配制)。 3.7 苯羟乙酸溶液,10g/L。 3.8 铬天青S溶液,1g/L 称取0.5铬天青S溶于250mL乙醇中,用水稀释至500mL。 3.9 聚乙烯醇溶液,20g/L 称取4g聚乙烯醇,加10mL甲醇、150mL水,加热至沸,过滤,冷却,用水稀释至200mL。 3.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 称取200g无水乙酸钠溶于500mL水中,加20mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。 3.11 氧化铝标准溶液,200μg/mL 称取0.1058g金属铝,置于聚四氟乙烯塑料烧杯中,加10mL200g/L氢氧化钠溶液,低温加热溶解,冷却。滴加盐酸溶液(1+1)至沉淀解后再过量20mL,冷却。溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释刻度,摇匀。 3.12 氧化铝标准溶液,5μg/mL 吸取25.00mL200μg/mL氧化铝标准溶液置于1000mL容量器中,加20mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。 3.13 百里香酚蓝指示剂溶液,2g/L,用乙醇配制。 4 仪器设备 分光光度计。 5 试样 实验室样品通过125μm试验筛,于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷至室温。 6 操作步骤 6.1 称样 按表1的规定称取试样,精确至0.0001g,置于铂钳埚中。
6.2 空白试验 随同试料的操作步骤做空白试验(测定氧气化铝含量低于0.1%的试样时,应做二份空白,以供绘制工作曲线用)。 6.3 试料处理 加入2~3g混合熔剂混合,再覆盖1g混合熔剂,盖上坩盖并留一缝隙,置于高温炉中。从低温升至950℃,保持10min,取出,冷却。将坩埚置于250mL烧杯中,加40mL热水,15mL盐酸溶液(1+1),低温加热浸出熔融物,用水洗出坩埚及盖。继续加热至溶液澄清,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4 发色 根据试样中氧化铝的含量,按表1吸取一定体积的试液置于100mL容量瓶中,补加水至40mL。加1.0mL10g/L抗坏血酸溶液,2滴2g/L百里香酚蓝指示液,滴加200g/L氢氧化钠溶液至溶液呈浅红色后,再用50g/L氢氧化钠溶液小心滴至恰恰相反成明亮黄色 |
色,加2滴盐酸溶液(1+6),摇匀。
加1.0mL10g/L苯羟乙酸溶液,沿容量瓶壁绕圈加5.0mL1g/L铬天青S溶液、10.0mL20g/L聚乙烯醇溶液,放置5min,加10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (每加一种试剂后均需要轻轻摇匀),放置10.0mL,用水稀释至刻度,摇匀。 注:不含钛的试样,可以不加苯羟乙酸溶液. 6.5 比色 选用1cm的吸收皿,于分光光度计波长560nm处,以空白试验溶液作参比,测量吸光度。 6.6 工作曲线的绘制 移取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL5μg/mL氧化铝标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中,加入与试液,同体积的空白溶液A,补加水至40mL,以下按发色步骤进行,然后以试剂空白作参比,测量吸光度。以氧化铝量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 结果计算 按下式计算氧化铝的含量,以质量分数表示: 式中: —氧化铝的质量分数,%; c—从工作曲线上查得的氧化铝量,μg; V—试料溶液的总体积,mL; V1—吸取试料溶液的体积,mL; m—试料的质量,g。 8 允许差(引自GB 15057.7-94) 两个测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。 表2 %
9 参考文献 [1] GB/T 15057.7-94 |