1           范围

本方法适用于石灰石中质量分数为0.5%~5%的三氧化二物量的测定。

2           原理

试料经盐酸分解后过滤，滤液加硝酸煮沸，以甲基红作指示剂，氨水中和沉淀三氧化二物，放置稍许，过滤，沉滤物烘干，灰化，灼烧称量。

3           试剂

3.1         盐酸，1+1。

3.2         盐酸，1+100。

3.3         硝酸，1+1。

3.4         氨水，1+1。

3.5         硝酸银溶液，10g/L。

3.6         甲基红指示剂，2g/L，用乙醇配制。

4           操作步骤

4.1         称样

称取约1g试样，精确至0.0001g。

4.2         空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

4.3         试料处理

用少许水润湿试样，盖上表面皿，由烧杯嘴缓缓加入25mL盐酸溶液（1+1），稍加摇动，等剧烈反应停止后。置于电热板上加热，微沸10min，取下，用水冲洗表面皿与杯壁。稍冷，用慢速定量滤纸过滤，500mL干净烧杯承接。先用盐酸溶液（1+100）洗涤烧杯和残余物三次。再用热水洗至无氯离子，用10g/L硝酸银溶液检验。

滤液加3~5滴硝酸(1+1)，加热浓缩滤液至200~250mL，煮沸。加2滴2g/L甲基红指示液，以氨水 (1+1)逐滴中和至滤液呈黄色，再过量1mL。煮沸，保温稍许，沉淀下沉后用快速定量滤纸过滤，滤液以500mL容量瓶承接，热水洗涤沉至滤液无氯离子，用10g/L硝酸银溶液检验。

4.4         灼烧恒量

将沉淀与滤纸放入已恒量的瓷坩埚中，烘干，灰化，置于高温炉中950+25℃灼烧60min。取出坩埚，立即盖好坩埚盖，稍冷，放入干燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧20min，直至恒量。

5           结果计算

按下式计算三氧化二物的含量，以质量分数表示：

式中：w—三氧化二物的质量分数，%；

m₁ —扣除空白后的三氧化二物与坩埚质量，g；

m₂—空坩埚的质量，g；

m—试料的质量，g。

6           允许差（引自GB 15057.4-94）

两个测定值之间的差值应不大于下表示所列允许差。

                                                   ％

7           参考文献

[1] GB/T 15057.4-94