石灰石—盐酸不溶物量的测定—称量法

整理时间:2012-11-07   热度:1036

1           范围

本方法适用于石灰石中质量分数为0.5%~10%的盐酸不溶物量的测定。

2           原理

试料经盐酸分解后过滤,残余物经灼烧、称量,则为盐酸不溶物。

3           试剂

3.1     盐酸,1+1。

3.2     盐酸,1+100。

3.3     硝酸银溶液,10g/L。

4           试样

实验室样品通过125?m试验筛,于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。

5           操作步骤

5.1        称样

称取约1g试样,精确至0.0001g。

5.2        空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3        试料处理

用少许水润湿试料,盖上表面皿,由烧杯嘴缓缓加入25mL盐酸(1+1),稍加摇动,等剧烈反应停止后。置于电热板上加热,微沸10min,取下,用水冲洗表面皿与杯壁。稍冷,用慢速定量滤纸过滤,500mL干净烧杯承接。先用盐酸溶液(1+100)洗涤烧杯和残余物三次。再用热水洗至无氯离子,用10g/L硝酸银溶液检验。

5.4        灰化恒量

将残余物与滤纸放入已恒量的瓷坩埚中,烘干,灰化,置于高温炉中950±25℃灼烧60min。取出坩埚,立即盖好坩埚盖,稍冷,放入干燥器中,冷却至室温,称量。

重复灼烧20min,直至恒重。

6           结果计算

按下式计算盐酸不溶物的含量,以质量分数表示:

式中:w—盐酸不溶物的质量分数,%;

m1 —扣除空白后的残余物与坩埚质量,g;

m2—空坩埚的质量,g;

m—试料的质量,g。

7           允许差(引自GB 15057.3-94)

两个测定值之间的差值应不大于下表示所列允许差。

                                                     %

盐酸不溶物的质量分数

允许差

<2.00

0.10

2.00~5.00

0.20

>5.00

0.25

8           参考文献

[1] GB/T 15057.3-94

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