氧化锌——氧化锌的测定——亚铁氰化钾容量法
1 范围 本方法用亚铁氰化钾容量法测定氧化锌中氧化锌。 本方法适用于氧化锌中氧化锌含量的测定。测定范围≮97.5%。
2 原理 试样以混合溶剂溶解,控制一定体积,加热至沸,以二苯胺为指示剂,用亚铁氰化钾标准溶液滴定至紫蓝色突然消失并呈现黄绿色为终点。铅对本法无干扰。溶液中存在铁、镉、铜、锰、铟、镓、锡、银、钴、镍等其总量超过1mg时,本法不适用。
3 试剂 3.1混合溶剂:将50g硫酸铵、4g无水磷酸氢二钠溶于约700mL水中,缓缓加入130mL硫酸(r1.84g/mL),冷却后,加水至1000mL,混匀后使用。 3.2二苯胺溶液(10g/L):用硫酸(ρ1.84g/mL)配制。 3.3亚铁氰化钾标准溶液:称取200g亚铁氰化钾,3.0g铁氰化钾置于烧杯中,用水溶解后移入10L棕色瓶中,用水稀释至10L,混匀。放置一周后过滤,混匀。 标定:称取约0.5g(精确至0.0001g)预先于800℃灼烧2h并于干燥器中冷至室温的氧化锌基准试剂三份,分别置于三个400ml烧杯中,盖上表皿,以下按5.3条从以水润湿起与分析试样同时进行标定。 按式(1)计算亚铁氰化钾对氧化锌的滴定度T,取其平均值。 T=m/V (1) 式中:T——1mL亚铁氰化钾标准溶液相当于氧化锌的量,g; m——称取氧化锌的量,g; V——标定时消耗亚铁氰化钾标准溶液的体积,mL。 三份溶液标定出的T值,其极差值如超过5×10-6g时需重新标定。
4 试样 试样预先在105~110℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。
5 操作步骤 5.1试料量 称取约0.5g试样,精确至0.0001g。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中,盖上表皿,以水润湿,加入50mL混合溶剂(3.1),加热溶解,稍冷后,加水至约200mL,加热至沸。取下,放在电磁搅拌器上,在不断搅拌下,从l00mL大肚滴定管中匀速滴入约95mL亚铁氰化钾标准溶液(3.3),加入5滴二苯胺溶液(10g/L),再慢慢滴至紫蓝色突然消失并呈现黄绿色,再继续保持20s不变为终点。此时溶液温度不得低于70℃。
6 分析结果计算 按下式计算氧化锌的含量,以质量分数表示: 式中: V——滴定试液时所消耗的亚铁氰化钾标准溶液体积,mL T——1mL亚铁氰化钾标准溶液相当于氧化锌的量,g; m——试样量,g。 分析结果表示至小数点后二位。
7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2
8 参考文献 [1] GB 4372.1-84 [2] 有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析,1994年,冶金工业出版社。 |