氧化汞-氯化汞的测定-EDTA滴定法

整理时间:2012-11-07   热度:1073

1   范围

本方法适用于氧化汞中氯化汞的测定。

 

2   原理

pH 10的条件下,用汞离子夺取等量的镁离子,再以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。

 

3   试剂

3.1氯化铵-氨水缓冲溶液(pH10)

3.2铬黑T指示剂溶液(5g/L)。称取0.2g分析纯指示剂及0.5g分析纯盐酸羟胺溶于40 mL分析纯乙醇溶液中。

3.3乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)标准滴定溶液cC10H14N2O8Na2≈0.02mo1/L

3.3.1配制:称取分析纯乙二胺四乙酸钠盐7g并溶于少量水中,可加热溶解,然后移入1L容量瓶中,用水稀释到1L,混匀。此溶液约0.02 mo1/L

3.3.2标定方法:用镁标准溶液标定。吸取25mL镁标准溶液于250mL锥形瓶中,以氨水中和至弱酸性,加入10mL氨性缓冲液,用水稀释至100mL,加入68滴埃铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色到蓝色为终点。EDTA标准滴定溶液的实际浓度由下式计算:

式中: c1镁标准溶液的浓度,mol/L

c2EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L

       V1镁标准溶液的体积,mL

                V2滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL

3.4 EDTA-Mg溶液。吸取25mL c(MgC12)0.02mo1/L溶液,加入100mL水和10mL NH4C1-氨水缓冲溶液(pH10),加入

55g/L铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色。

 

4   操作步骤

4.1 试料量

称取0.15g (精确到0.0001g) 试样,置于250mL锥形瓶中。

4.2 滴定

加入75mL水、10mL NH4C1-氨水缓冲溶液(pH10)、25mL EDTA-Mg溶液,摇匀,放置2min, 加入55g/L铬黑T指示剂,用cC10H14N208Na)≈0.02mo1/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色,即为终点。

 

5         分析结果计算

按下式计算氯化汞的含量,以质量分数表示:

式中, c—EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L

V滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL

M氯化汞的摩尔质量,g

m试料的质量,g

 

6   参考文献

    有色金属工业分析丛书-重金属冶金分析,p.543
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