1   范围

本方法适用于氧化汞的测定。

2   原理

在pH9的溶液中，用铜试剂标准滴定溶液电位滴定汞, 以称量法确定标准溶液的消耗量。每标定一次标准溶液和每测定一个样品，均要作4次平行测定，其相对误差不大于0.05%。本法用于测定氧化汞的纯度。

3   试剂

3.1 HNO₃（1+2），分析纯。

3.2 NaC1溶液（50g/L）

3.3氨水（1+1），分析纯。

3.4 NH₄C1-氨水缓冲溶液(pH9)

3.5铜试剂标准滴定溶液：准确称取9g（精确到0.0001g）铜试剂，溶于1L氨水中。此溶液约0.05 mo1/L。

3.5.1标定方法：吸取含20.00mg汞的标准溶液置于250mL锥型瓶中，加入10mL硝酸－盐酸混合酸、1g酒石酸、2滴2g/L二氯化铜溶液、3mL四氯化碳，用氨水（1+1）调节pH值大于8，以水稀释至50mL左右，用DDTC标准溶液滴定至水相出现不易消失的黄色时，在水平方向用力振荡数次，直至有机层呈现稳定的浅黄色，即为终点。DDTC标准滴定溶液的实际浓度由下式计算：

式中： c₁—汞标准溶液的浓度，mol/L；

c₂—DDTC标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

       V₁—汞标准溶液的体积，mL；

           V₂—滴定试液所消耗DDTC标准滴定溶液的体积，mL。

4   仪器设备

电位滴定装置。

5   操作步骤

5.1 试料量

5.2   空白试验

作试剂空白试验。试料处理

5.3   试料处理

加入5mL HNO₃（1+2）。

5.4 滴定

试样溶解后，加入26mL水、5mL50g/L NaC1溶液，滴加氨水（1+1）至中性，加入10mL NH₄C1-氨水缓冲溶液(pH 9)，用铜试剂标准溶液电位滴定汞。称量滴定瓶滴定前后质量之差即为汞消耗的铜试剂量。每标定一次标准溶液和每测定一个样品，均要作4次平行测定。

6   分析结果计算

滴定汞消耗的铜试剂的物质的量n：

式中，m₁—滴定前滴定瓶与铜试剂滴定液的质量，g；

m₂—滴定后滴定瓶与铜试剂滴定液的质量，g；

M₁—铜试剂的摩尔质量，g。

按下式计算氧化汞的含量，以质量分数表示：

式中，n—滴定汞消耗的铜试剂的物质的量；

M₂—铜试剂的摩尔质量，g；

m—试料的质量，g。

7   参考文献