1   范围 

本方法适用于氧化汞的测定。

2   原理

在pH 4～5的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。

3   试剂

3.1 HNO₃（1+2），分析纯。

3.2六亚甲基四胺，分析纯。

3.3二甲酚橙指示剂溶液（2g/L）。

3.4镁标准溶液：准确称取金属镁[w（Mg）=99.9％]（金属镁需用稀盐酸洗净表面氧化物）1.2152g，加入10mL分析纯盐酸（1＋2）使其溶解，然后移入1L容量瓶中，用水稀释到标线，混匀。此溶液为0.050 mo1/L。

3.5 氨性缓冲剂：溶解67g分析纯氯化铵于200mL水中，加入570mL分析纯浓氢氧化铵，用水稀释到1L（pH≈10.1）。

3.6埃铬黑T指示剂：称取0.2g分析纯指示剂及0.5g分析纯盐酸羟胺溶于40mL分析纯乙醇溶液中。

3.7 乙二胺四乙酸钠盐（EDTA）标准滴定溶液c（C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂）≈0.05mo1/L。

3.7.1配制：称取分析纯乙二胺四乙酸钠盐18g并溶于少量水中，可加热溶解，然后移入1L容量瓶中，用水稀释到1L，混匀。此溶液约0.05 mo1/L。

3.7.2标定方法：用镁标准溶液标定。吸取25mL镁标准溶液于250mL锥形瓶中，以氨水中和至弱酸性，加入10mL氨性缓冲液，用水稀释至100mL，加入6～8滴埃铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色到蓝色为终点。EDTA标准滴定溶液的实际浓度由下式计算：

式中： c₁—镁标准溶液的浓度，mol/L；

c₂—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

       V₁—镁标准溶液的体积，mL；

           V₂—滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。

4   操作步骤

4.1 试料量

称取0.4g（精确到0.0001g）试样。

4.2 试料处理

加入3mL水和1mL HNO₃（1+2），加热溶解。

4.3 滴定

加100mL水、5g六亚甲基四胺及5滴2g/L二甲酚橙指示剂溶液，用c（C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂）≈0.05mo1/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。

5   分析结果计算

按下式计算氧化汞的含量，以质量分数表示:

式中，V—滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

      c—EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；

      M—氧化汞的摩尔质量，g；

      m—试料的质量，g；

6   参考文献

    有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析，冶金工业出版社，p.542。